[發(fā)明專利]一種溫和的4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011443976.8 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN114621111A | 公開（公告）日： | 2022-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李期林 | 申請（專利權(quán)）人： | 李期林 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/15 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 任潔芳 |
| 地址： | 414517 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溫和 乙酰 氨基 硝基 間二甲苯 合成 方法 | ||
本申請公開了一種溫和的4?乙酰氨基?5?硝基間二甲苯的合成方法，包括如下步驟：1)2，4?二硝基乙酰苯胺溶于醋酸溶劑中，加入硝酸銨，控制溫度，滴加濃硫酸反應(yīng)；2)反應(yīng)完成后，將步驟1)中的反應(yīng)液加入控制溫度的純化水中，攪拌，過濾，濾餅用水打漿，烘干得4?乙酰氨基?5?硝基間二甲苯。本申請采用硝酸銨為硝基來源，通過滴加硫酸，能溫和的進行硝化反應(yīng)，從而完成2，4?二硝基乙酰苯胺的硝化，該反應(yīng)進行溫和，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，雜質(zhì)也少，收率大幅提高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯的合成方法。
背景技術(shù)
有機化學(xué)中最重要的硝化反應(yīng)是芳烴的硝化，向芳環(huán)上引入硝基的最主要的作用是作為制備氨基化合物的一條重要途徑，進而制備酚、氟化物等化合物。
硝化是強放熱反應(yīng)，其放熱集中，因而熱量的移除是控制硝化反應(yīng)的突出問題之一。硝化反應(yīng)要求保持適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度，以避免生成多硝基物和氧化等副反應(yīng)。硝化是放熱反應(yīng)，而且反應(yīng)速率快，控制不好會引起爆炸。為了保持一定的硝化溫度，通常要求硝化反應(yīng)器具有良好的傳熱裝置。
4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯是一種重要的醫(yī)藥中間體，它的合成也早有報道。Chemische Berichte,1905,vol.38,p.1475報道了一種2，4-二硝基乙酰苯胺使用發(fā)煙硝酸直接硝化的方法，發(fā)煙硝酸滴加過程中放熱量大，氧化性強，溫度高了一方面收率不高，另一方面降溫不適當(dāng)存在反應(yīng)沒觸發(fā)，物料積累，突然發(fā)生反應(yīng)劇烈升溫，容易發(fā)生事故。也有報道(Chemische Berichte,1884,vol.17,p.265)2，4-二硝基乙酰苯胺通過硫酸和發(fā)煙硝酸的混酸進行該硝化反應(yīng)，但也存在跟發(fā)煙硝酸一樣的問題?；すに嚨陌踩栽絹碓绞艿饺藗兊闹匾?，傳統(tǒng)的硝化工藝放熱劇烈，對設(shè)備散熱要求高，危險系數(shù)太大。
發(fā)明內(nèi)容
本申請的主要目的是提供一種溫和的4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯的合成方法。
技術(shù)方案如下：
一種4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯的合成方法，其包括以下步驟：
1)2，4-二硝基乙酰苯胺溶于醋酸溶劑中，加入硝酸銨，控制溫度，滴加濃硫酸反應(yīng)；
2)反應(yīng)完成后，將步驟1)中的反應(yīng)液加入控制溫度的純化水中，攪拌，過濾，濾餅用水打漿，烘干得4-乙酰氨基-5-硝基間二甲苯。
進一步的，所述步驟1)中2，4-二硝基乙酰苯胺：硝酸銨：濃硫酸的重量比為1：0.5～2:0.7～1.2。
進一步的，步驟1)中控制溫度為15～50℃。
進一步的，步驟1)中濃鹽酸的濃度為98％。
進一步的，步驟1)中反應(yīng)時間為1-4小時。
進一步的，步驟2)中純化水的控制溫度為10～20℃。
進一步的，步驟2)中攪拌時間為0.5-1小時。
本發(fā)明采用硝酸銨為硝基來源，通過滴加硫酸，能溫和的進行硝化反應(yīng)，從而完成2，4-二硝基乙酰苯胺的硝化，該反應(yīng)進行溫和，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，雜質(zhì)也少，收率大幅提高。反應(yīng)式如下:
具體實施方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本申請中的技術(shù)方案，下面將對本申請實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒旧暾堉械膶嵤├绢I(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本申請保護的范圍。
實施例1
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