[發明專利]受阻胺類光穩定劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011439901.2
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112646152B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 劉榮新;代廣星;王慧君;賈辰;游文云
• 申請（專利權）人: 利安隆凱亞（河北）新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08G63/78;C07D211/46
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張美月

本發明提供了一種受阻胺類光穩定劑的制備方法。該制備方法包括：在催化劑的作用下，使無水1?(2'?羥乙基)?2,2,6,6?四甲基?4?哌啶醇溶液和丁二酸二甲酯在有機溶劑存在下進行酯交換反應，制得受阻胺類光穩定劑。相比于無溶劑反應，溶劑能夠使物料充分分散，從而使受熱更為均勻，制得的產品能夠具有更好的物料色澤及透光率。

技術領域

本發明涉及受阻胺類光穩定劑的合成領域，具體而言，涉及一種受阻胺類光穩定劑的制備方法。

背景技術

受阻胺光穩定劑(Hindered?Amine?Light?Stabilizer,HALS)具有獨特的、卓越的光保護性能，其光穩定效果是傳統的吸收型光穩定劑的2-4倍。該類光穩定劑與許多樹脂具有良好的相容性，廣泛應用于薄膜制品/纖維制品和食品包裝等高分子材料中，是目前發展最快的一類新型高效的光穩定劑。

為了解決低分子量受阻胺光穩定劑在耐遷移、耐揮發和耐抽提方面性能較差的問題，本領域研發出了一種新的聚合型受阻胺光穩定劑(HALS?622)。HALS?622作為一種無毒的工業化學品，獲得美國食品和藥物管理局(FDA)批準，允許在聚烯烴食品包裝材料中使用。

622是一種高分子量、聚合型受阻胺光穩定劑，其分子量為2000～4000，其結構為n＝11～14。

目前工業上生產622的方法主要有直接酯化法和酯交換法。直接酯化法中采用丁二酸與羥乙基哌啶醇作為反應原料制備622。該方法的缺點為反應時間較長，且羧酸的存在會影響產品的透光率等外觀性能。酯交換法中采用丁二酸二甲酯代替丁二酸，與羥乙基哌啶醇進行反應制備622。這種方法中一般都是無溶劑法，而且原料羥乙基哌啶醇多在水溶液中反應生成，為了避免原料中水分影響酯交換反應催化劑的活性和反應選擇性，需要對該原料進行干燥。現有的干燥方式主要有流化床干燥、托盤干燥、真空干燥等方式，但是采用上述干燥方式干燥后，固體物料需倒裝和輸送，這會大大增加工作量和工作強度，造成生產成本較高。同時流化床干燥和托盤干燥時工作環境中粉塵多、易引入機械雜質，而真空干燥設備要求高，需滿足真空度和卸料問題。

因此，本領域面臨的問題為：如何用更簡便的方法提高目標產物的透光率。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種受阻胺類光穩定劑的制備方法，以解決采用現有方法制得的受阻胺光穩定劑622存在產品透光率不高的問題。

為了實現上述目的，本發明提供了一種受阻胺類光穩定劑的制備方法，該受阻胺類光穩定劑具有如下結構：

該制備方法包括：在催化劑的作用下，使無水1-(2’-羥乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液和丁二酸二甲酯在有機溶劑存在下進行酯交換反應，制得受阻胺類光穩定劑。

進一步地，酯交換反應的反應溫度為100～200℃，真空度為0.1～760mmHg。

進一步地，催化劑選自鈦酸酯類催化劑、有機鉍類催化劑和醇鈉類催化劑組成的組中的一種或多種；優選地，鈦酸酯類催化劑選自烷基鈦酸酯、負載鈦酸酯和聚鈦酸酯組成的組中的一種或多種，進一步優選為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁基酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四苯酯、聚鈦酸四正丁酯、四叔丁基鈦酸酯組成的組中的一種或多種；優選地，有機鉍類催化劑選自環烷酸鉍、辛酸鉍、異辛酸鉍、二月桂酸鉍、新癸酸鉍組成的組中的一種或多種；優選地，醇鈉類催化劑選自甲醇鈉和/或乙醇鈉。

進一步地，丁二酸二甲酯與無水1-(2’-羥乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液的重量比為1：(1～1.5)，催化劑的重量為丁二酸二甲酯重量的0.1～10％。