[發(fā)明專利]一種螺旋霉素中草酸殘留量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011439493.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN112684035B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周燕;史夢(mèng)竹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫福祈制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 無錫華越知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32571
• 代理人: 蘇霞

本發(fā)明公開了一種螺旋霉素中草酸殘留量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：步驟(1)、取草酸適量，加醋酸溶液溶解制成對(duì)照品儲(chǔ)備液；取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，加醋酸溶液稀釋，制成對(duì)照品溶液；步驟(2)、取螺旋霉素適量，用醋酸溶液溶解，制成供試品溶液；步驟(3)、取螺旋霉素適量，加入草酸，用醋酸溶液溶解，制成加標(biāo)供試品溶液；步驟(4)、依次對(duì)對(duì)照品溶液、供試品溶液、加標(biāo)供試品溶液在液相色譜儀中進(jìn)行液相色譜測(cè)定。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對(duì)螺旋霉素中草酸殘留量的高效測(cè)定，操作簡單、靈敏度好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)殘留物檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種螺旋霉素中草酸殘留量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

高效液相色譜(HPLC)分析方法是用液體作為流動(dòng)相的色譜法。由于廣泛的應(yīng)用性、出色的分析精確度、色譜設(shè)備色譜柱等其他材料的可選范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，HPLC是目前最有用和使用最廣的應(yīng)用分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于藥物的雜質(zhì)測(cè)定研究。

螺旋霉素是一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，為白色或類白色粉末；味苦；微有引濕性。螺旋霉素分子式為C₄₃H₇₄N₂O₁₄，分子量為743.05。

有關(guān)研究表明，螺旋霉素性狀穩(wěn)定，有較強(qiáng)抑菌活性和藥代動(dòng)力學(xué)特性，且具有持久的抗生素后效應(yīng)(Post-Antibiotic Effect，PAE)。其主要是通過抑制細(xì)菌蛋白質(zhì)的合成而起到抑制細(xì)菌的作用，抗菌譜比較廣，包括多種革蘭陽性菌、革蘭陰性菌，也包括一些寄生蟲。它能增強(qiáng)吞噬細(xì)胞的吞噬作用，而其副作用明顯低于紅霉素，主要對(duì)一些革蘭氏陽性菌(如鏈球菌、葡萄球菌、肺炎雙球菌等)及部分革蘭氏陰性菌(如腦膜炎雙球菌等)有高度敏感性。此外，螺旋霉素對(duì)耐青霉素的致病菌同樣具有較好的療效，因此時(shí)至今日螺旋霉素對(duì)于一些感染性疾病的治療仍然具有良好的臨床應(yīng)用和推廣價(jià)值。尤其是治療日益增多的AIDS患者出現(xiàn)的隱性孢子蟲腹瀉，螺旋霉素是較為有效的藥物。

目前，在螺旋霉素的生產(chǎn)過程中使用草酸。如果螺旋霉素中草酸含量過高，則會(huì)導(dǎo)致未知副作用的產(chǎn)生，并嚴(yán)重影響螺旋霉素的治療效果。因此，有效維護(hù)患者利益，確保藥品安全、有效、質(zhì)量可控，有必要在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)之上揭示出一種能檢出螺旋霉素中草酸含量的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種螺旋霉素中草酸殘留量的檢測(cè)方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個(gè)或者多個(gè)。

本發(fā)明提供的一種螺旋霉素中草酸殘留量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

步驟(1)、取草酸適量，加醋酸溶液溶解制成對(duì)照品儲(chǔ)備液；取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，加醋酸溶液稀釋，制成對(duì)照品溶液；

步驟(2)、取螺旋霉素適量，用醋酸溶液溶解，制成供試品溶液；

步驟(3)、取螺旋霉素適量，加入草酸，用醋酸溶液溶解，制成加標(biāo)供試品溶液；

步驟(4)、依次對(duì)對(duì)照品溶液、供試品溶液、加標(biāo)供試品溶液在液相色譜儀中進(jìn)行液相色譜測(cè)定。

在某些實(shí)施方式中，步驟(1)具體為：

取草酸適量，加醋酸溶液溶解制成濃度為10mg/ml的草酸對(duì)照品儲(chǔ)備液；

取草酸對(duì)照品儲(chǔ)備液于容量瓶中，加醋酸溶液稀釋，制成濃度為0.8至1.21mg/ml的草酸對(duì)照品儲(chǔ)備液；

取上述草酸對(duì)照品儲(chǔ)備液于容量瓶中，用醋酸溶液稀釋，制成濃度為95至105μg/ml的草酸對(duì)照品溶液。

在某些實(shí)施方式中，步驟(1)中醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。

在某些實(shí)施方式中，步驟(2)具體為：

稱取螺旋霉素供試品于頂空瓶中，加入醋酸溶液，超聲使其溶解，制成濃度為0.01至0.03g/ml的螺旋霉素供試品溶液。