[發明專利]含碲雜質的粗硒提純方法

在審

• 申請號: 202011438757.0
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112408339A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 陳應紅;王波;葉道明;陳藤偉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀貴金屬材料有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

本公開提供了一種含碲雜質的粗硒提純方法，其包括步驟：a.向融化爐內加入硝酸鈉，加熱升溫并攪拌使得硝酸鈉完全處于熔融狀態；b.將熔融的硝酸鈉的溫度控制在300℃?310℃，融化爐內投入含碲雜質的粗硒原料，投料結束后溫度升至350℃?360℃，同時開啟攪拌直至反應結束；c.反應結束后靜置一定時間，然后將熔融物放出，熔融物經過自然冷卻即得到提純后的單質硒。本公開提供的含碲雜質的粗硒提純方法較現有的工藝方法簡單、流程短、安全環保、對設備無腐蝕，避免了把含碲物料進行洗滌工序，減少污水的排放、節約生產成本，提高硒的純度。

技術領域

本公開涉及冶金技術領域，具體涉及一種含碲雜質的粗硒提純方法。

背景技術

硒在地殼中的豐度為9×10^-8，在自然界中主要以硒化物的形式存在，由于其豐度很低，硒、碲和錸等金屬被稱為“稀有金屬”或“稀散金屬”。精硒及高純硒在半導體器材、光電和熱電器材、硒太陽能電池、激光和紅外光導等材料的制造中發揮著重要作用。伴隨著高新科技的快速發展，精硒及高純硒的需求量與日俱增，但目前精硒和高純硒的產量無法滿足市場需求，特別是含量在99.9％及以上的硒產品產量較低，我國需要大量進口。

精硒及高純硒制備過程中，通常伴有雜質碲，由于硒和碲同處于第VI主族，其物化性質非常相似，難以徹底分離，對精硒及高純硒產量有著巨大的影響。因此如何高效的分離硒、碲一直是硒提純領域中的一個難題。目前硒和碲等雜質分離提純硒的方法主要有結晶法、蒸餾法、區域熔煉法、化學法和聯合法等，其中化學法不失為一種簡便實用的提純方法，主要是通過電解銅的陽極泥和硫酸廠的煙道灰、酸泥等廢料中回收而得，但現有技術針對含硒質量百分比為97％～99％的粗硒，還存在碲難于達標除去且回收率低的不足，因此現有技術還有待進一步的改進和提高。

發明內容

鑒于背景技術存在的問題，本公開的目的在于提供了一種含碲雜質的粗硒提純方法，以克服上述現有技術的不足。

在一些實施例中，本公開提供的含碲雜質的粗硒提純方法包括步驟：

a.向融化爐內加入硝酸鈉，加熱升溫并攪拌使得硝酸鈉完全處于熔融狀態；

b.將熔融的硝酸鈉的溫度控制在300℃-310℃，融化爐內投入含碲雜質的粗硒原料，投料結束后溫度升至350℃-360℃，同時開啟攪拌直至反應結束；

c.反應結束后靜置一定時間，然后將熔融物放出，熔融物經過自然冷卻即得到提純后的單質硒。

在一些實施例中，在步驟a中，加熱升溫的溫度為340-350℃。

在一些實施例中，在步驟b中，硝酸鈉與粗硒原料投入的質量比為1：(5～6)。

在一些實施例中，在步驟b中，粗硒原料的投入速度控制為4～5kg/min。

在一些實施例中，在步驟b中，攪拌反應的時間為1～2h。

在一些實施例中，在步驟c中，靜置的時間為10～20min。

在一些實施例中，在步驟b中，粗硒原料中硒的質量百分含量為≥95％，粗硒原料中的雜質碲的質量百分含量為≤1％。

本公開的有益效果如下：

本公開提供的含碲雜質的粗硒提純方法較現有的工藝方法簡單、流程短、安全環保、對設備無腐蝕，避免了把含碲物料進行洗滌工序，減少污水的排放、節約生產成本，提高硒的純度。當使用本公開的方法對含硒質量百分比為95％～99％的粗硒進行提純時，提純得到后的硒產品純度可達99.99％。

具體實施方式

應理解的是，所公開的實施例僅是本公開的示例，本公開可以以各種形式實施，因此，本公開的具體細節不應被解釋為限制，而是僅作為權利要求的基礎且作為表示性的基礎用于教導本領域普通技術人員以各種方式實施本公開。