[發明專利]一種磷系阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011437375.6
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112457524B
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 黃濤;宋東平;蘇怡宇;戴宇星;藏穎;吳美蓉
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: C08K9/00
• 分類號: C08K9/00;C08K7/24;C08K5/521;C08L5/16;C08L23/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發明公開了一種磷系阻燃劑及其制備方法，所述磷系阻燃劑包括膨脹珍珠巖粉末、三氯氧磷、羥丙基?β?環糊精和無水乙醇。所述制備方法中包括采用低溫等離子體照射。通過引入膨脹珍珠巖粉末和低溫等離子體照射技術，減少制備過程中所需原料種類，并強化酯化、胺基加載和交聯反應過程。制備的磷系阻燃劑實現的改性聚乙烯極限氧指數最高可達24.50，極限氧指數提升百分比最高可達40.54％，阻燃性能好，遠高于傳統工藝制備的磷系阻燃劑，且制備過程簡單，涉及原料種類少。

技術領域

本發明涉及一種新型阻燃材料及其制備方法，尤其是涉及一種磷系阻燃劑及其制備方法。

背景技術

新型有機高分子材料的研發與生產是實現我國多領域現代化的重要物質基礎。然而隨著有機高分子材料進入經濟生產的各領域后，因有機高分子材料具有易燃和可燃的特點，人類開始面臨更嚴峻的火災威脅。有機高分子材料的易燃性和可燃性也限制了其在更多領域更深層次的應用。

目前，鹵系阻燃劑占我國阻燃劑總量的84％。鹵系阻燃劑能同時通過凝聚相和氣相發揮阻燃作用。在材料合成過程中加入少量的鹵系阻燃劑就可賦予基材良好的阻燃性。然而，鹵系阻燃劑在使用過程中存在產煙量大、產生有毒有害氣體、降低材料抗紫外線穩定性等缺點。發達國家已逐步擺脫對鹵系阻燃劑的使用并開始量產綠色環保高穩定性的阻燃劑。

在我國，近些年隨著鹵系阻燃劑逐漸退出市場，新型磷系阻燃劑因具有綠色環保的特點，逐漸引起人們的關注。目前，我國的磷系阻燃劑主要包括：磷螺環阻燃劑、季戊四醇螺環磷酸苯酚酯阻燃劑、聚季戊四醇磷酸酯阻燃劑、磷酸酯齊聚物阻燃劑等。這些磷系阻燃劑主要通過溶膠凝膠法、界面聚合法、超臨界法、溶劑蒸發法等方法制備。上述的磷系阻燃劑制備過程較為復雜，所需原料總類較多，且阻燃劑性能較為一般。總體而言，當前我國研究人員對新型磷系阻燃劑的研發仍是停留在模仿發達國家已有的阻燃劑，在磷系阻燃劑制備原料的選擇和合成方法上創新不足。當前磷系阻燃劑制備仍然過度依賴傳統合成方法。因此，開拓磷系阻燃劑新的合成方法，拓展合成磷系阻燃劑原料選項，減少磷系阻燃劑合成過程中所需原料總類是加速磷系阻燃劑在我國發展的關鍵。

發明內容

發明目的：本發明第一目的是提供一種使用原料種類少，制備方法簡單，阻燃性能更好的磷系阻燃劑，本發明的第二目的是提供一種該磷系阻燃劑的制備方法。

技術方案：為了解決上述技術問題，本發明提供了一種磷系阻燃劑，包括膨脹珍珠巖粉末、三氯氧磷、羥丙基-β-環糊精和無水乙醇制備而成。

其中，所述膨脹珍珠巖粉末的粒徑為20～160nm，所述三氯氧磷、羥丙基-β-環糊精和無水乙醇組合為磷系引發混合劑，三者之間摩爾比為3～6:0.5～1.5:1，所述膨脹珍珠巖粉末與磷系引發混合劑質量比1～3:10。

本發明所述的磷系阻燃劑的制備方法包括以下步驟：

(1)將膨脹珍珠巖進行研磨，得到膨脹珍珠巖粉末；

(2)分別稱取三氯氧磷、羥丙基-β-環糊精和無水乙醇，混合，得到磷系引發混合劑；

(3)分別稱取膨脹珍珠巖粉末與磷系引發混合劑，混合，得到磷系珍珠巖引發混合劑；

(4)對磷系珍珠巖引發混合劑同時進行加熱、攪拌與低溫等離子體照射，烘干，得到磷系阻燃劑。

步驟(1)中，所述研磨時間為6～24小時。

步驟(4)中，所述對磷系珍珠巖引發混合劑同時進行加熱、攪拌與低溫等離子體照射時間為2～6h。

步驟(4)中，所述加熱溫度為100～120℃。

步驟(4)中，所述攪拌速率為60～240rpm。

步驟(4)中，所述低溫等離子體作用電壓為5～25kV。