[發明專利]一種提高雙酚S單烯丙基醚反應速率和收率的生產工藝

在審

• 申請號: 202011437256.0
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112661678A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 王傳寶;劉立強
• 申請（專利權）人: 西安萬德科技有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C315/06;C07C317/22
• 代理公司: 合肥東邦滋原專利代理事務所(普通合伙) 34155
• 代理人: 張海燕

本發明提供一種提高雙酚S單烯丙基醚反應速率和收率的生產工藝，該工藝的化學反應式為：該工藝包括以下步驟：步驟(1).將原料和催化劑加入反應瓶，攪拌均勻；步驟(2).加入145?165克氯丙烯，加熱至75?80℃，反應2小時，取樣檢測，反應結束；加熱反應式采用攪拌葉片以20?50rpm的轉速進行攪拌。步驟(3).用鹽酸緩慢調節PH至7；步驟(4).攪拌析晶2小時；抽濾得粗品；步驟(5).粗品溶于200?350ml有機溶劑和200?350ml水，降溫至25℃，攪拌析晶3小時，抽濾得成品，50～70℃下減壓干燥后得產品。本發明使用了合理的催化劑，大大提高了雙酚S和氯丙烯的反應專一性和速率，大大增加了產品的收率，降低了產品的精制難度，同時可以得到高純度的產品。

技術領域

本發明涉及化工合成方法領域，具體為一種提高雙酚S單烯丙基醚反應速 率和收率的生產工藝。

背景技術

雙酚S(4，4’-二羥基二苯砜，CAS:80-09-1)用BPS代表，芳香砜單體具 有抗水解、電學性能穩定性高、成型加工中收縮率小、優異的耐熱性、化學穩 定性、耐核輻射，在電子微電子、航天航空領域得到了廣泛的應用。目前的制 備技術堿的用量大，易造成廢堿污染。此外，反應速度慢，不利于單線生產能 力和經濟效益的提高。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種提高雙酚S單烯丙基醚反應速率和 收率的生產工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：一種提高雙酚S單烯 丙基醚反應速率和收率的生產工藝，該工藝的化學反應式為：

該工藝包括以下步驟：

步驟(1).依次將500克水、1500克有機溶劑、350-400克BPS、225-260 克液堿和5-10克催化劑加入反應瓶，攪拌均勻；

步驟(2).加入145-165克氯丙烯，加熱至75-80℃，反應2小時，取樣檢 測，反應結束；其加熱分為三部分：第一部分用10min加熱至30℃；第二部分 用15分鐘加熱至60℃，第三部分用10分鐘加熱至75-80℃；加熱反應式采用 攪拌葉片以20-50rpm的轉速進行攪拌。

步驟(3).用鹽酸緩慢調節PH至7；調節PH時攪拌葉片轉速為調節完成后靜置30min。

步驟(4).降溫至25℃，攪拌析晶2小時；抽濾得粗品；

步驟(5).粗品溶于200-350ml有機溶劑和200-350ml水，加熱回流溶解， 降溫至25℃，攪拌析晶3小時，抽濾得成品，50～70℃下減壓干燥后得產品。

所述步驟(1)中攪拌葉片為產生軸流和斜流的攪拌葉片；攪拌轉速為

所述有機溶劑為甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的一種或者 二種溶劑；所述催化劑為四丁基碘化胺和碘化鈉質量比為(5～1)：(1～5)。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明使用了合理的催化劑，大 大提高了雙酚S和氯丙烯的反應專一性和速率，大大增加了產品的收率，降低 了產品的精制難度，同時可以得到高純度的產品。

具體實施方式

為了使本發明的實現技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解， 下面結合具體進一步闡述本發明，在本發明的描述中，需要說明的是，除非另 有明確的規定和限定，術語“安裝”、“連”、“連接”應做廣義理解，例如，可 以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接可以是機械連接，也可以 是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以兩個元件內部 的連通。

一種提高雙酚S單烯丙基醚反應速率和收率的生產工藝，該工藝的化學反 應式為：

該工藝包括以下步驟：