[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯紙的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011436703.0 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN112456481A | 公開（公告）日： | 2021-03-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 權(quán)斌;王宇;黃嘯谷;馬亞斌;郭騰超 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京信息工程大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/198 | 分類號： | C01B32/198 |
| 代理公司： | 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 張立榮;裴詠萍 |
| 地址： | 210044 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯紙的制備方法，該氧化石墨烯紙以氧化石墨烯水溶膠進行真空抽濾制備；其中，氧化石墨烯水溶膠在進行抽濾前，加入輔助溶劑，于甲醇中超聲分散后，再進行抽濾；該輔助溶劑采用二水合氯化銅或亞甲基藍(lán)。本發(fā)明通過添加輔助溶劑，降低氧化石墨烯對抽濾膜的吸附作用，一方面避免堵塞抽濾膜的膜孔，減少抽濾時間；另一方面方便將干燥后的氧化石墨烯紙從抽濾膜上剝離。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯紙的制備方法。
背景技術(shù)
氧化石墨烯作為一種新型的二維碳材料被廣泛應(yīng)用在催化、傳感器、電磁波吸收等領(lǐng)域。而隨著柔性薄膜材料的迅猛發(fā)展，氧化石墨烯紙的制備吸引了大量研究者的注意。目前常見的制備氧化石墨烯紙的方法有：旋涂法、浸涂法、噴涂法、真空抽濾法、揮發(fā)誘導(dǎo)自組裝法、層層自組裝法等。Robinson J T等利用旋涂法制備的氧化石墨烯紙尺寸大、厚度薄，但旋涂法的操作過程復(fù)雜，工藝效率較低（Robinson J T, et al. Nano letters,2008, 8, 3441-3445）。Pham等將氧化石墨烯和肼混合噴涂，得到了導(dǎo)電性良好的氧化石墨烯紙，但噴涂法也存在著涂料耗量大，霧狀涂料會污染環(huán)境、危害人體健康等缺點。（Pham VH, et al. Carbon, 2010, 48, 1945-1951.）Hu通過層層自組裝法，在聚多巴胺涂覆后的聚砜膜襯底上制備了具有較好分離性能的氧化石墨烯紙，但層層自組裝法耗時長，能源消耗和時間成本高（HU M, et al., Environmental science technology, 2013, 47,3715-3723）。相較前幾種方法，真空抽濾法簡便易操作，且可實現(xiàn)大規(guī)模量產(chǎn)而被廣泛使用。然而目前常見的真空抽濾法制備氧化石墨烯紙面臨著一個嚴(yán)重的問題：由于氧化石墨烯的尺寸比較小，單純抽濾氧化石墨烯溶液的耗時非常長；另外氧化石墨烯膜很難從抽濾膜上輕松剝離，只有通過長時間的干燥才可能剝離一部分，并且剝離下來的膜的平整度也很差。所以為了能夠更好地使用抽濾法快速地制備高質(zhì)量氧化石墨烯紙，急需一種通過簡單操作就可以從抽濾膜上剝離下來氧化石墨烯紙的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種操作簡單、方便剝離的氧化石墨烯紙制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種氧化石墨烯紙的制備方法，該氧化石墨烯紙以氧化石墨烯水溶膠進行真空抽濾制備；其中，同時氧化石墨烯水溶膠在進行抽濾前，加入輔助溶劑，于甲醇中超聲分散后，再進行抽濾；該輔助溶劑采用二水合氯化銅或亞甲基藍(lán)。
在部分實施例中，作為優(yōu)選的，輔助溶劑的加入量為：以氧化石墨烯水溶膠中氧化石墨烯的含量計，每10mg氧化石墨烯加入二水合氯化銅6～14mg或亞甲基藍(lán)8～12mg。
更為具體的，本發(fā)明氧化石墨烯紙的制備方法如下：
（1）抽濾液制備：取氧化石墨烯水溶膠加入甲醇中，再加入所述輔助溶劑，通過超聲分散使氧化石墨烯均勻分散在甲醇中，得抽濾液備用；
（2）真空抽濾：將步驟（1）中均勻分散的抽濾液倒入抽濾裝置中，進行抽濾，抽濾結(jié)束后，取下附著有氧化石墨烯紙的抽濾膜；
（3）干燥：將步驟（2）中附著有氧化石墨烯紙的抽濾膜在空氣中干燥后，將抽濾膜邊緣稍作彎曲，即可使所述氧化石墨烯紙逐漸從邊緣自然脫落。
在部分實施例中，作為優(yōu)選地，步驟（1）中氧化石墨烯水溶膠的濃度為10mg/mL，用量為1mL，甲醇的用量為20mL，輔助溶劑的加入量為10mg。步驟（1）中超聲分散的時間為30min。步驟（2）中抽濾時間為30s，所述步驟（3）中干燥時間為2min。
步驟（2）中抽濾裝置采用孔徑為220nm的聚偏氟乙烯膜作為抽濾膜。
輔助溶劑的加入量為：以氧化石墨烯水溶膠中氧化石墨烯的含量計，每10mg氧化石墨烯加入二水合氯化銅10mg或亞甲基藍(lán)10mg。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：
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