[發明專利]一種鈉離子二次電池負極的制備方法及鈉離子二次電池

在審

• 申請號: 202011434986.5
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112670452A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 唐永炳;王琛;王海濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: H01M4/1393
• 分類號: H01M4/1393;H01M4/133;H01M4/583;H01M10/054
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種改性氧化石墨的制備方法，其特征在于，以碳材料為原料制備改性氧化石墨，包括以下步驟：

步驟一、以碳材料為原料，采用改進Hummers法制備氧化石墨漿料；

步驟二、將氧化石墨漿料用稀硫酸稀釋形成均勻懸濁液，加入過氧化氫攪拌后進行離心，經洗滌、過濾、干燥，得到中間產物氧化石墨；

步驟三、將氧化石墨在磺化劑的作用下和鹵化試劑反應，然后過濾、洗滌和干燥即得改性氧化石墨。

2.根據權利要求1所述的改性氧化石墨的制備方法，其特征在于，所述碳材料選自中間相碳微球、天然石墨、膨脹石墨、高取向石墨、炭黑、碳納米管、人造石墨中的一種或幾種；優選為膨脹石墨。

3.根據權利要求1所述的改性氧化石墨的制備方法，其特征在于，步驟一中，采用改進Hummers法制備氧化石墨漿料的方法為利用碳材料、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨漿料，具體包括：將碳材料加入到硝酸鈉和濃硫酸的混合溶液中氧化，氧化后在冰浴的條件下加入高錳酸鉀，并在冰浴條件下攪拌一段時間后取出，在室溫下接著反應一段時間，反應后取出得到氧化石墨漿料；

優選的，步驟一中，碳材料、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀之間的比例為1.5g-2.5g：1.2g-1.8g：60mL-75mL：8g-10g；優選為，碳材料、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀之間的比例為2g：1.5g：67.5mL：9g；

優選的，步驟一中，濃硫酸濃度為80wt％-100wt％，優選的，所述濃硫酸濃度為98wt％；

優選的，步驟一中，在冰浴條件下加入高錳酸鉀所用的時間為0.5h-5h，優選為1h；

優選的，步驟一中，冰浴條件為-20℃-10℃，冰浴條件下的反應時間為0.5h-10h，室溫下反應時間為1到10天；優選的，冰浴條件為0℃，冰浴條件下的反應時間為2h，室溫下的反應時間為5天。

4.根據權利要求1所述的改性氧化石墨的制備方法，其特征在于，步驟二中，洗滌為依次用稀硫酸和過氧化氫混合溶液洗滌數次，之后用稀鹽酸洗滌數次，最后用蒸餾水洗滌數次；

優選的，碳材料、稀硫酸、過氧化氫、稀硫酸和過氧化氫混合溶液、稀鹽酸、蒸餾水之間的比例為1.5g-2.5g：150mL-250mL：5mL-7mL：1500mL-2500mL：400mL-600mL：400mL-1000mL；優選為，碳材料、稀硫酸、過氧化氫、稀硫酸和過氧化氫混合溶液、稀鹽酸、蒸餾水之間的比例為2g：200mL：6mL：2000mL：500mL：800mL；

優選的，用稀硫酸和過氧化氫混合溶液洗滌數次為5次到40次，用稀鹽酸洗滌數次為2次到10次，用蒸餾水洗滌數次為2次到15次；優選的，所述用稀硫酸和稀過氧化氫混合溶液洗滌數次為15次，用稀鹽酸洗滌數次為3次，用蒸餾水洗滌數次為3次；

優選的，稀硫酸濃度為1wt％-20wt％，稀硫酸和過氧化氫混合溶液中硫酸濃度為1wt％-10wt％，過氧化氫濃度為0.1wt％-5wt％，稀鹽酸濃度為1wt％-5wt％；優選的，稀硫酸濃度為5wt％，稀硫酸和過氧化氫混合溶液中硫酸濃度為3wt％，過氧化氫濃度為0.5wt％，稀鹽酸濃度為3wt％；

優選的，步驟二中，離心轉速為5000r/min-15000r/min，離心時間為5min-15min；過濾方式為常壓過濾或減壓過濾；干燥方式為常壓或減壓加熱干燥或冷凍干燥；優選的，離心轉速為9000r/min，離心時間為10min；過濾方式為減壓過濾；干燥方式為冷凍干燥。