[發明專利]液相常壓催化氧氣氧化安全方法及氧氣氧化安全反應設備

在審

• 申請號: 202011434912.1
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112479861A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 成家鋼
• 申請（專利權）人: 成家鋼
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C63/38
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明屬于氧氣氧化安全技術領域，公開了一種液相常壓催化氧氣氧化安全方法及氧氣氧化安全反應設備，控制點火源：選冰醋酸作為溶劑，反應為升溫至回流常壓反應，回流反應冰醋酸將熱量帶走并經冷凝器冷凝再回到反應釜；控制爆炸極限：反應釜內冰醋酸濃度在爆炸極限以上，在冷凝器出口充氮氣保護，冷凝器出口氣體經堿水噴淋吸收后冰醋酸濃度在爆炸極限以下；配備氧氣，蒸汽，攪拌電源，以及釜夾套緊急進冷卻水與溫度聯鎖自控裝置。本發明開發了一種安全可行的液相常壓催化氧氣氧化方法，解決一個類型的芳環或雜環上甲基氧化成羧基的產品鏈，其經濟效益非常可觀。

技術領域

本發明屬于氧氣氧化安全技術領域，尤其涉及一種液相常壓催化氧氣氧化安全方法及氧氣氧化安全反應設備。

背景技術

目前，有一類反應需將芳環或雜環上的甲基氧化成羧基，傳統的方法是不加溶劑高壓催化氧氣氧化，帶壓力密閉反應由于氧化反應本身會放熱，超溫超壓難以避免，很容易造成失控發生事故。

于是研究一種反應溫和，安全，常壓反應的液相常壓催化氧氣氧化安全生產方法顯得尤為重要，目前國內外鮮有研究與報道。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：

(1)現有技術催化氧氣氧化安全效果差，為高壓反應，反應不可控，容易發生安全事故。

(2)不加溶劑，有些原料本身是固體的，氧氣氧化反應不充分。

(3)反應生成的水無法釋放，導致反應無法進行徹底。

解決以上問題及缺陷的難度為：要查閱大量的國內外文獻，選定市場上緊缺的產品，進行無數次小試，中試及放大實驗，確保能安全的生產出客戶滿意的產品。

解決以上問題及缺陷的意義為：能生產出市場上緊缺的因為安全問題解決不了而不能生產的產品。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種液相常壓催化氧氣氧化安全方法及氧氣氧化安全反應設備。

本發明是這樣實現的，一種液相常壓催化氧氣氧化安全方法，所述液相常壓催化氧氣氧化安全方法包括：

控制點火源：選冰醋酸作為溶劑，反應為升溫至回流常壓反應，回流反應冰醋酸將熱量帶走并經冷凝器冷凝再回到反應釜，反應中生成水，冰醋酸與水形成電解質，不會產生靜電；

控制爆炸極限：冰醋酸在氧氣中爆炸極限為1％-68％，反應釜內冰醋酸濃度為93％，在爆炸極限以上，在冷凝器出口充氮氣保護，冷凝器出口氣體經堿水噴淋吸收后冰醋酸濃度為0.01％，在爆炸極限以下；

配備氧氣，蒸汽，攪拌電源，以及釜夾套緊急進冷卻水與溫度聯鎖自控裝置，氧氣流量設定為4立方/小時，蒸汽壓力設定為3個壓以內，攪拌轉速設定為125轉/分鐘。

進一步，所述控制點火源中，需對氧氣流量進行控制。

所述控制點火源中，甲基物氧氣氧化生成水，冰醋酸有水存在形成電解質，不產生靜電。

所述冷凝器出口氣體經堿水噴淋吸收后冰醋酸濃度在爆炸極限以下后，并經VOC在線監測。

所述釜上裝有爆破片。

本發明另一目的在于提供一種液相常壓催化氧氣氧化安全反應設備，包括：

采用鈦材的通氧管及釜上連接管道；

用于在冷凝器出口充氮氣保護制氮機；

兩級堿水噴淋塔，并安裝有尾氣VOC在線監測裝置，

氧氣，蒸汽，攪拌電源，釜夾套緊急進冷卻水與溫度聯鎖自控裝置，釜上裝爆破片。