[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳基鎳鐵雙金屬析氧催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011434778.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112517011B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆文盛;陸影;談浩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/755
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/755;B01J35/10
• 代理公司: 合肥天明專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 周靜

本發(fā)明公開(kāi)了一種碳基鎳鐵雙金屬析氧催化劑及其制備方法，該催化劑的制備方法為：將碳納米管和含硼的有機(jī)物混合得到混合粉末，經(jīng)過(guò)煅燒得到硼化后的碳納米管；將硼化后的碳納米管分散在水中，并加入鎳鹽和鐵鹽使其經(jīng)過(guò)充分浸漬得到混合物料，分離得到固體物質(zhì)，經(jīng)過(guò)干燥得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末放置在惰性氣氛中進(jìn)行熱處理，然后自然降溫到室溫得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明使用硼修飾碳納米管表面，降低碳納米管表面的還原能力，成功在碳納米管表面生長(zhǎng)出NiFeOOH團(tuán)簇，得到碳納米管負(fù)載的NiFeOOH團(tuán)簇催化劑，該催化劑具有導(dǎo)電性好、比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，表現(xiàn)出極高的催化活性，具有更高的析氧活性。且生產(chǎn)成本低、能夠工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳基鎳鐵雙金屬析氧催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

高性能析氧反應(yīng)(OER)催化劑在可再生能源技術(shù)(如電解水、金屬空氣電池、燃料電池及CO₂轉(zhuǎn)化等)領(lǐng)域發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。但是，OER催化劑復(fù)雜緩慢的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)嚴(yán)重制約著催化性能和實(shí)際應(yīng)用。因此，亟需開(kāi)發(fā)高效穩(wěn)定的OER催化劑來(lái)加速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，降低過(guò)高的反應(yīng)過(guò)電位。目前，OER反應(yīng)中被認(rèn)為是標(biāo)桿的催化劑是貴金屬RuO₂、IrO₂等催化劑。但這些貴金屬有由于自然儲(chǔ)量低，價(jià)格昂貴，而且在電化學(xué)過(guò)程氧化過(guò)程中容易被腐蝕，導(dǎo)致其穩(wěn)定性不好，這些問(wèn)題限制了RuO₂、IrO₂等材料的進(jìn)一步應(yīng)用。綠色廉價(jià)的層狀鎳鐵雙金屬氫氧化物(NiFe-LDH)被認(rèn)為是理想的非貴金屬基催化劑，但是其在大電流密度下催化析氧性能和穩(wěn)定性較差，且導(dǎo)電性相對(duì)較低，這些缺陷是制約其工業(yè)實(shí)用化的主要障礙。因此,制備清潔的、價(jià)格低廉、催化效率高的催化劑成為近年來(lái)研究的焦點(diǎn)，也是亟待解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種碳基鎳鐵雙金屬析氧催化劑的制備方法，通過(guò)硼修飾碳納米管表面，降低碳納米管表面的還原能力，從而成功在碳納米管表面生長(zhǎng)出NiFeOOH團(tuán)簇，該催化劑表現(xiàn)出極高的催化活性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種碳基鎳鐵雙金屬析氧催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1、稱(chēng)取碳納米管和含硼的有機(jī)物后，將它們放入球磨機(jī)中，利用球磨混合均勻后得到混合粉末；優(yōu)選的，含硼的有機(jī)物為四苯硼鈉；所述碳納米管和四苯硼鈉的質(zhì)量比為1:1—1:3，比如為1:1、1:2或1:3。

S2、混合粉末經(jīng)過(guò)煅燒后得到硼化后的碳納米管，煅燒過(guò)程中，含硼的有機(jī)物在高溫下發(fā)生熱分解并且石墨化，在碳納米管表面生成硼摻雜的石墨烯，從而對(duì)碳納米管表面進(jìn)行B化修飾。優(yōu)選的，所述煅燒的溫度為700-900℃，比如700℃、800℃或900℃。

S3、將硼化后的碳納米管分散在水中得到分散液，然后向分散液中加入鎳鹽和鐵鹽并使其溶解得到混合物料，超聲波處理使其完全分散，然后持續(xù)攪拌處理，由于硼化后的碳納米管親水性大大提升，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間浸漬，水溶液中的鎳鐵離子很容易通過(guò)物理吸附作用吸附在碳納米管表面，然后離心分離得到固體物質(zhì)，干燥后得到前驅(qū)體粉末；超聲波處理是利用超聲波的空化作用，能夠使混合物料中各組分分散更加均勻。優(yōu)選的，所述鎳鹽為硝酸鎳，所述鐵鹽為硝酸鐵。