[發明專利]一種鐵錳氧體-金納米催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011434768.1
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112569964B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 秦湘斌;秦蕾;郭建桂
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/34;B01J37/16;B82Y20/00;B82Y30/00;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種鐵錳氧體-金納米催化劑，其特征在于，所述鐵錳氧體-金納米催化劑包括鐵錳氧體、納米金顆粒和負價金離子，所述納米金顆粒和負價金離子共同沉積在鐵錳氧體表面；

所述鐵錳氧體-金納米催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鐵錳氧體與超純水混合，超聲，加入Au³⁺溶液，攪拌，得到鐵錳氧體-Au³⁺分散液；

（2）將步驟（1）中得到的鐵錳氧體-Au³⁺分散液置于光照條件下進行還原反應，通入N₂去除溶液中的O₂，同時加入犧牲劑，繼續反應，過濾，清洗，干燥，得到鐵錳氧體-金納米催化劑；所述犧牲劑為甲醇、甲酸、草酸銨和乙醇中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的鐵錳氧體-金納米催化劑，其特征在于，所述鐵錳氧體-金納米催化劑中納米金顆粒和負價金離子的總含量為1.15wt%～3.92wt%。

3.根據權利要求1或2所述的鐵錳氧體-金納米催化劑，其特征在于，所述鐵錳氧體為納米顆粒，粒徑為20nm～100nm。

4.一種如權利要求1～3中任一項所述的鐵錳氧體-金納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將鐵錳氧體與超純水混合，超聲，加入Au³⁺溶液，攪拌，得到鐵錳氧體-Au³⁺分散液；

S2、將步驟S1中得到的鐵錳氧體-Au³⁺分散液置于光照條件下進行還原反應，通入N₂去除溶液中的O₂，同時加入犧牲劑，繼續反應，過濾，清洗，干燥，得到鐵錳氧體-金納米催化劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鐵錳氧體的制備方法包括以下步驟：

（1）將Fe³⁺溶液與Mn²⁺溶液混合，攪拌，得到Fe³⁺和Mn²⁺的混合溶液；

（2）調節步驟（1）中得到的Fe³⁺和Mn²⁺的混合溶液的pH值為堿性，加水稀釋，置于反應釜中進行反應，洗滌，干燥，得到鐵錳氧體。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述Fe³⁺和Mn²⁺的混合溶液中Fe³⁺、Mn²⁺的摩爾比為2∶1；所述攪拌的轉速為400r/min～600 r/min；所述攪拌的時間為10min～30min。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，在攪拌條件下采用NaOH溶液調節Fe³⁺和Mn²⁺的混合溶液的pH值為11～12；所述水的加入量為20mL～40mL；所述攪拌的轉速為400r/min～600 r/min；所述反應在溫度為170℃～190℃下進行；所述反應的時間為9h～11h。

8.根據權利要求4～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鐵錳氧體與超純水的比例為400mg∶40mL～60mL；所述鐵錳氧體與Au³⁺溶液的比例為400mg∶1mL～5mL；所述Au³⁺溶液為氯金酸溶液；所述Au³⁺溶液的濃度為10g/L；所述超聲在溫度為5℃～40℃下進行；所述超聲的時間為30min～60min；所述攪拌的轉速為400r/min～600r/min；所述攪拌的時間為10min～20min。

9.根據權利要求4～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述還原反應進行1h后通入N₂；所述N₂持續通入15min～20min；所述鐵錳氧體-Au³⁺分散液與犧牲劑的體積比為41～65∶20～30；所述犧牲劑為甲醇、甲酸、草酸銨和乙醇中的至少一種；所述犧牲劑加入后繼續反應2h～3h；所述還原反應在轉速為400r/min～1500r/min的攪拌條件下進行。