[發明專利]一種可溶份通量離析裝置及測試方法

在審

• 申請號: 202011434553.X
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112557248A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 宋宏濤;高小鈴;曾光;蔣韜;劉許強;沈杭
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所;綿陽利泉科技有限責任公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 張忠慶

1.一種可溶份通量離析裝置，其特征在于，包括：

溶劑承載模塊，其包括：

溶劑槽，其底部側面設置有帶手動閥的廢液排放管；

震動泵，其設置在溶劑槽的內側底部中央處；

加熱器，其設置在溶劑槽的內側底部邊緣處；

控制器，其設置在溶劑槽的外側且與加熱器連接；

至少四個支撐彈簧，其設置在溶劑槽的內側底部，且均勻布置在震動泵的四周；

樣品承載模塊，其設置在溶劑槽內，所述樣品承載模塊包括：

樣品池，其內側設置有自動排液器；

至少四個振蕩支柱，其均勻設置在樣品池的底部，且至少四個振蕩支柱與溶劑槽的至少四個支撐彈簧相匹配連接；所述樣品池的底部與震動泵的頂部相接觸；

冷凝導流模塊，其連接在溶劑承載模塊上方；所述冷凝導流模塊包括：

密封蓋，其內四周設置有導流裙；所述密封蓋扣合連接在溶劑槽上；

環形冷凝器，其設置在密封蓋頂部中央處；所述環形冷凝器的中部設置有視窗；

安全閥，其設置在密封蓋的頂部。

2.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述溶劑槽的外側底部的四個拐角處設置有腳輪；所述樣品池的外部兩側設置有樣品池提手。

3.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述溶劑槽的上沿處設置有溝槽，溝槽內設置密封圈。

4.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述加熱器為環形加熱管。

5.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述樣品池為上部敞開的盒狀物；所述自動排液器為U型管，其通過固定塊朝下固定在樣品池內側，所述U型管的一側管口伸出樣品池底部與溶劑槽連通，另一側管口伸入樣品池底部的圓形槽內；且伸出樣品池底部的一側管口的管壁通過密封套與樣品池密封設置。

6.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述至少四個振蕩支柱與溶劑槽的至少四個支撐彈簧相匹配連接的方式為：每個振蕩支柱的內徑略微大于支撐彈簧的外徑，將震蕩支柱套在彈簧上實現相匹配連接。

7.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述密封蓋的邊緣設置有外延部Ⅰ，外延部上均勻設置有多個掛鉤，所述溶劑槽的邊緣設置有外延部Ⅱ，外延部Ⅱ上設置有與多個掛鉤相對應的多個鎖扣，通過多個鎖扣與多個掛鉤的相匹配連接實現密封蓋與溶劑槽的扣合連接。

8.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述導流裙為彎折板，且彎折板的彎折角為鈍角；所述彎折板的一面連接在密封蓋上，另一面懸空設置；所述密封蓋的外部兩側設置有密封蓋提手。

9.根據權利要求1所述的可溶份通量離析裝置，其特征在于，所述環形冷凝器的內部具有容納空腔，且在環形冷凝器上設置有與容納空腔連通的進水口和出水口。

10.一種采用如權利要求1～9任一項所述的可溶份通量離析裝置進行測試的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將樣品承載模塊放入溶劑承載模塊內，使至少四個振蕩支柱套在至少四個支撐彈簧內，并調整使其平穩；

步驟二、將裁制的重量為m_a的待處理樣品進行預處理后，平放在樣品承載模塊的樣品池的內側底部；其中，預處理的方式為：當樣品的密度較小時，可先用透析紙包裹后放入金屬網袋內；當同批次可處理的樣品種類較多時，可將帶有刻度標識的柵格置于樣品承載模塊的樣品池底部，再將樣品固定在不同的框格內；

步驟三、在樣品承載模塊的樣品池內部注入一定體積的溶劑，并使其沒過樣品確保樣品完全浸泡于其中；

步驟四、在溶劑承載模塊的溶劑槽內注入一定體積的溶劑，并確保其液面高度不超過樣品承載模塊的樣品池內部液面高度；

步驟五、將冷凝導流模塊的密封蓋置于溶劑承載模塊的溶劑槽上部，并扣合連接；

步驟六、打開控制器，設置溫度，并控制加熱器持續加熱溶劑承載模塊的溶劑槽內的溶劑使其揮發，并開啟震動泵，對樣品池進行震動，使樣品承載模塊的樣品池內部的液體消除濃度梯度，以利于可溶份的溶解；

步驟七、當樣品經過充分溶析、其中的可溶份離析完畢后，關閉控制器，待裝置溫度降至室溫后，輕拔安全閥，使殘留的內壓卸載后，打開扣合連接的密封蓋，取出樣品，干燥后稱重，得到m_b；

步驟八、當用于處理物理造孔法制備的多孔材料時，根據制樣階段加入物理造孔劑的總質量，通過計算m_a與m_b之間的差值，即可判斷造孔劑是否得到完全溶析除去；當進行批量樣品的凝膠含量測試時，分別計算對應樣品的(m_b×100)/m_a，即可分別得出各個樣品的凝膠含量值gel％。