[發(fā)明專利]滴定設備和滴定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011434495.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112986485B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 烏爾里希·卡特;丹尼爾·施魏策爾;邁克爾·因格爾曼
• 申請（專利權）人: 恩德萊斯和豪瑟爾分析儀表兩合公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/18
• 代理公司: 中原信達知識產(chǎn)權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 穆森;戚傳江

本發(fā)明涉及滴定設備和滴定方法。滴定設備包括：滴定測量池，具有滴定器皿；閥裝置；以及第一泵，通過第一流體管線將液體從液體供應源抽吸到在第一泵和閥裝置之間的流體路徑中的臨時儲存容器，并從臨時儲存容器經(jīng)由第二流體管線運輸?shù)降味ㄆ髅蟆５谌黧w管線將第一泵連接到臨時儲存容器，并至少在與第一泵相鄰的區(qū)段中填充有化學組成不影響滴定的工作液體。滴定設備還包括：第二泵，從標定溶液供應源輸送標定溶液并運輸?shù)降味ㄆ髅螅灰约半娮涌刂破鳎刂频谝槐煤偷诙眉伴y裝置以將液體從樣品液體供應源輸送到臨時儲存容器、將液體從臨時儲存容器經(jīng)由流體管線運輸?shù)降味ㄆ髅蟆⒁约皩硕ㄈ芤簭臉硕ㄈ芤汗催\輸?shù)降味ㄆ髅笾幸员銓嵭械味ā?/p>

技術領域

本發(fā)明涉及一種滴定設備，該滴定設備用于以自動或部分自動的方式實行滴定，以便確定取決于液體樣品中的分析物的濃度的測量變量。本發(fā)明還涉及一種滴定方法。

背景技術

滴定是定量化學分析方法。在這種情況下，以未知濃度包含在待滴定溶液中的分析物或被滴定物(titrand)在化學反應中與反應物(滴定物)進行反應，其以已知滴定物濃度的標定溶液被添加到待滴定溶液中。將標定溶液添加到待滴定溶液中，直到發(fā)生可以以視覺的方式或借助于檢測系統(tǒng)檢測到并標記滴定的等當點的效果。這種效果可以是例如光學性質方面的突然變化——諸如顏色變化、pH方面的突然變化或待滴定溶液的氧化還原電位方面的突然變化。在可通過顏色變化檢測到達到等當點的滴定的情況下，等當點也稱為轉變點。它形成滴定的終點。

被滴定物的濃度可以根據(jù)被添加直到達到等當點的標定溶液的體積來確定。被滴定物可以是包含在液體樣品中并且其濃度待借助于滴定(直接滴定)確定的分析物。然而，被滴定物也可以是下述物質：其在待滴定溶液中的濃度是對不同于液體樣品中的被滴定物的分析物的濃度的度量，待滴定溶液從該液體樣品通過添加一種或多種另外的物質形成(間接滴定)。例如，可以在滴定之前向液體樣品中過量地添加反應物，該反應物與液體樣品中包含的分析物反應，然后作為被滴定物的過量反應物的反滴定然后可以在由此產(chǎn)生的待滴定溶液中實行。液體樣品中的分析物的原始濃度可以從溶液中的被滴定物的、通過滴定確定的量中推導出來。

存在多種不同的滴定方法，例如，酸堿滴定、電導率滴定、沉淀滴定、絡合滴定或氧化還原滴定。在實際滴定開始之前，可能需要例如通過化學分解、通過調節(jié)和/或緩沖樣品的pH、通過添加指示劑、通過稀釋、或如前所提及那樣通過在液體樣品中添加與待確定的分析物反應的反應物，來對液體樣品進行預處理)。然后通過添加標定溶液來滴定如此產(chǎn)生的待滴定溶液。

滴定方法的類型也確定了用于確定滴定終點的檢測系統(tǒng)的類型。例如，pH傳感器、光度傳感器、離子選擇電極(ion-selective?electrode，ISE)、濁度傳感器、電導率測量池或電位氧化還原傳感器被用于檢測等當點。部分地，滴定終點的檢測精度通過添加賦形劑——諸如指示劑染料——來提高。

可以用于例如自動過程分析儀的自動或半自動可操作的滴定設備是已知的。過程分析儀用于自動確定測量變量，這些測量變量的值取決于一般液體樣品中一種或多種分析物的濃度。這種測量變量例如是某些物質的濃度，例如，離子濃度或某些化學分子化合物的濃度或總和參數(shù)，諸如總有機碳(total?organic?carbon，TOC)、化學需氧量(chemicaloxygen?demand，CSB或COD)、總氮含量(total?nitrogen?content，TN)或高錳酸鹽指數(shù)(permanganate?index，PMI)。這種過程分析器用在例如過程工業(yè)中——例如用在用于凈化或調節(jié)水的過程中、或用在供水網(wǎng)絡中的水的檢查和監(jiān)測中、或用在環(huán)境分析中。

這種滴定設備的核心元件是滴定測量池。通常，它具有接收滴定中涉及的溶液的滴定器皿，以及用于檢測等當點的傳感器。例如，傳感器可以是集成到滴定器皿中并在操作過程期間與待滴定的溶液接觸的電化學傳感器或光學傳感器。替代性地，傳感器也可以是光學的，例如被布置在滴定器皿外部并且通過滴定器皿的透明壁或窗口使測量的輻射輻射通過滴定器皿和滴定器中包含的溶液的光度傳感器。