[發明專利]一種用于制氯乙烯的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011433896.4
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112517083B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 李通
• 申請（專利權）人: 李通
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J21/18;B01J21/08;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/34;C07C17/08;C07C21/06;C01B33/145;C01B33/146
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

1.一種用于制氯乙烯的催化劑制備方法，其特征在于，包括二氧化硅溶膠的制備、活性炭的處理、吸收、改性、成型、負載、活化；

所述二氧化硅溶膠的制備，采用無水乙醇、去離子水、十六烷基三甲基溴化銨、氨水、正硅酸乙酯，制得二氧化硅溶膠，然后向所述二氧化硅溶膠中投入預定份數的溶膠改性液，混合均勻，靜置1-2h；

所述溶膠改性液，包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、芳香烴溶劑；

所述吸收，將所述活性炭的處理步驟后制得的活性炭，投入至二氧化硅溶膠中吸收所述二氧化硅溶膠，放置凝膠老化至凝膠徹底，分離出所述活性炭，制得吸收有二氧化硅凝膠的活性炭；

所述改性，將所述吸收步驟制得的吸收有二氧化硅凝膠的活性炭，投入至改性液中，升溫至55℃，保溫反應8-10h；

所述吸收有二氧化硅凝膠的活性炭與改性液的體積份比值為1:1.5-2；

所述改性液，為正己烷、二甲基二氯硅烷、丙酮的混合物；

所述正己烷：二甲基二氯硅烷：丙酮的重量份比值為1:4:100；

所述成型，將所述改性步驟制得的吸收有二氧化硅凝膠的活性炭，置于溫度為120-140℃，壓力為3-5MPa環境下，干燥2-4h，自然冷卻至常溫，制得負載有二氧化硅氣凝膠的活性炭；

所述負載，包括配置吸附液、浸漬負載；

所述配置吸附液，將氯化銅、氯化鉀與質量分數為20%的氯化銨溶液混合，攪拌，加熱至70-80℃，混合均勻，配置成金屬銨鹽絡合物吸附液；

所述氯化銅：氯化鉀：氯化銨溶液的重量份比值為1：1：2-3.5；

所述浸漬負載，將所述成型步驟制得的負載有二氧化硅氣凝膠的活性炭，浸漬在所述吸附液中，攪拌轉速20-30RPM，浸漬溫度65-85℃，浸漬時間4-5h；然后將浸漬后的活性炭，置于110-130℃真空環境下，干燥8-9h，制得所述催化劑；

所述負載有二氧化硅氣凝膠的活性炭：吸附液的體積份比值為1：2-2.6；

所述活化，將所述負載步驟制得的催化劑，在氮氣流量為50-70ml/min，間歇式微波輻射條件下，控制所述催化劑溫度保持在120-130℃范圍內，處理時間15-20min，完成所述催化劑的活化；

所述微波輻射，微波能量為20-35w/g,微波輻射功率為0.7-1.1KW。

2.根據權利要求1所述的一種用于制氯乙烯的催化劑制備方法，其特征在于，所述二氧化硅溶膠的制備，所述溶膠改性液的加入量為物料總質量的25-30%；

所述N-甲基吡咯烷酮：N,N-二甲基乙酰胺：芳香烴溶劑的重量份比值為2:1:7；

所述芳香烴溶劑為二甲苯和萘的混合物；所述二甲苯：萘的重量份比值為3-5:1；

所述吸收，所述活性炭：二氧化硅溶膠的重量份比值為1:2-3。

3.根據權利要求1所述的一種用于制氯乙烯的催化劑制備方法，其特征在于，所述活性炭的處理，包括選取活性炭、酸洗；

所述選取的活性炭為含氮大孔活性炭，比表面積為700-900㎡/g，孔徑為50-120nm，碘吸附值為900-1100mg/g，含氮量為質量分數2-3%；

所述酸洗，先采用硝酸、去離子水對所述活性炭洗滌后，再采用復合酸洗液對所述活性炭進行酸洗；

所述復合酸洗液，為磷酸和鹽酸羥胺的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種用于制氯乙烯的催化劑制備方法，其特征在于，所述催化劑中的非貴金屬含量為質量分數17-22%。

5.一種用于制氯乙烯的催化劑，其特征在于，采用權利要求1至權利要求4任一項所述的制備方法制得；

所述催化劑，在對乙炔和氯乙烯反應進行催化制備氯乙烯的過程中，在反應溫度為95-105℃，乙炔空速為130h^-1條件下，乙炔初始轉化率大于99.3%，氯乙烯選擇性大于99.5%。