[發明專利]電化學光學同步測試樣品臺

在審

• 申請號: 202011433547.2
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112697863A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 曹魯杰;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 南杰智匯（深圳）科技有限公司
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N23/207;B01L9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明專利公布了電化學光學同步測試樣品臺，可以作為光學儀器的配套儀器使用，屬于新能源電極材料研發領域，本裝置可以對離子電池進行電化學充放電過程中的光學同步分析，如X射線衍射分析，拉曼光譜測試及顯微鏡成像分析等。該樣品臺具有利用墊片和彈片調整電極組裝壓力的內部設計，使原位同步分析的電化學過程接近于扣式電池，可以更準確的反應電極材料在充放電過程中的變化，本發明專利所涉及樣品臺適于在長期循環過程中進行原位觀測，且安裝拆卸方便，易維護，易操作，適于初學者使用。

技術領域

本發明涉及新能源電池材料研究所需輔助實驗設備領域，可對材料進行電化學測試條件下的光學分析，包括拉曼光譜，顯微鏡形貌觀察，及X射線衍射分析等。

背景技術

鋰離子電池的研究已經逐步走向成熟，對高效，持久，大充放電電壓窗口的電極新材料的研發已經成為二次電池發展戰略中重要的組成部分，與此同時對鋰離子電池的失效原因的研究也逐步展開。鋰離子電池的失效歸根是材料在充放電過程中的失效過程，正極材料由于體積變化而產生裂紋，陽離子溶出及氧氣釋放引起的電極衰減，負極上SEI的不規律生成及負極材料體積變化引起的應力應變導致的晶體結構的變化而導致的電極衰減，都是研究的主要方向。同時，其它諸多亟待解決的問題包括電解液及隔膜在電循環過程中對電池性能衰減的貢獻等。結合多種原位與非原位的表征手段對充放電過程進行研究是不斷提高鋰離子電池性能的重要手段。原位研究中存在的問題之一是原位測試儀器通常和廣泛使用的扣式電池，柱狀電池及軟包電池在結構上有所不同，所以兩者的電化學性能經常不吻合，這就給如何將原位實驗的電化學數據與真實的電池數據相結合造成了一定的困難，如何改進原位測試儀器的結構，使其具有和扣式電池，柱狀電池及軟包電池等相似的電化學數據已經成為亟待解決的問題。為彌補目前測試方法的不足，本專利提出一種具有類似扣式電池內部設計，使原位同步分析的電化學過程接近于扣式電池，可以更準確的反應電極材料在充放電過程中的變化的樣品臺。該樣品臺的設計具有普適性，其外觀可以方便進行改動，以適用于不同的光學儀器的使用要求，同時組裝簡便，重復測量穩定性好，適于電極材料在長循環條件下的原位研究。

發明內容

如上所述，針對當前光學電化學同步分析中原位電化學樣品臺缺少能還原常用扣式電池電化學測試情況，同時又適合在多次循環情況下對電極材料跟蹤測試的原位電化學樣品臺的問題，本發明提供一種適用于在兩電極電化學反應中進行光學分析，特別是X射線衍射分析實驗的裝置，且具有良好的氣密性，能保證測試在惰性氣體環境條件下進行的實驗的樣品臺，本發明采用的技術方案是：由樣品臺主體(01)，樣品臺主體下蓋(02)，工作電極連接柱(03)，對電極連接柱(04)，絕緣圈(05)，工作電極連接柱延伸柱(06)，固定螺母(07)和視窗(08)構成樣品臺主要外部結構，內有密閉的空間，可以放置測試電極片，隔膜，墊片和彈片，通過位于樣品臺主體(01)內的凹槽放置O圈進行密封，光可以透過視窗(08)入射于位于視窗下方的待測試材料，樣品臺主體下蓋(02)上具有下沉孔放置磁鐵(09)，與電極連接線固定圓盤(10)上的定位磁鐵(11)位置相同起到定位作用，電極連接線固定圓盤(10)上有三個電極連接線(12)分別與工作電極連接柱延伸柱(06)和對電極連接柱(04)相對應。上述的樣品臺主體(01)的外形和大小可以根據實際需要改變。

上述的樣品臺內部具有放置電極材料，隔膜，墊片和彈片的空間，使電極片在樣品臺內的組裝方式和扣式電池相同，以獲得和扣式電池相近的電化學性能，電極材料，隔膜，墊片和彈片的組裝在絕緣圈(05)內進行，有利于電極的對齊，避免短路。

上述的工作電極連接柱延伸柱(06)可以由pogo探針構成，也可以由pogo探針，密封墊片和不銹鋼柱構成，前者通過密封膠密封，后者可以通過密封墊片圈密封。

上述的視窗(08)可以由不同材料構成，旨在適應不同的測試方法，同時視窗(08)與樣品臺主體(01)之間通過真空脂進行密封，視窗(08)與絕緣圈(05)之間可以緊密結合，也具有密封的功能。

上述的工作電極連接柱延伸柱(06)上的pogo探針有一定的彈性可以在提供穩定的連接的同時，又不會對視窗(08)造成過分的擠壓損傷。