[發明專利]一種間苯二酚合成工藝

有效

• 申請號: 202011432775.8
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112645800B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 馮維春;邢文國;孟憲興;陳琦;舒永;魏鳳;張曉謙;田達;魯琳琳
• 申請（專利權）人: 山東興強化工產業技術研究院有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C07C37/56
• 分類號: C07C37/56;C07C37/70;C07C39/08
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種間苯二酚合成工藝。本發明首先將反應物3?羥基苯甲酸、溶劑按摩爾比加入高壓反應釜中溶解，然后一步高壓催化脫羰基反應合成間苯二酚，催化劑選擇負載Pt/C/SiO₂催化劑，本工藝反應收率可達96％，且工藝避免了傳統工藝堿溶法工藝帶來的高廢鹽廢水問題等環境問題，清潔環保。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種間苯二酚合成工藝。

背景技術

間苯二酚即1,3-苯二酚，主要作為有機中間體用于生產橡膠、塑料、木材用膠黏劑、浸漬劑等，也可用于合成染料中間體和紫外線吸收劑的制備。目前全球間苯二酚年需求量6萬噸以上，主要生產廠家是浙江龍盛(3萬噸/年)和日本住友化學(3萬噸/年)兩大龍頭企業。

目前工業化合成間苯二酚的工藝路線主要有以苯為原料的磺化堿熔法、以間二異丙苯為原料的氧化法和間苯二胺水解法。國內主要采用磺化堿熔法，但廢水、廢鹽量大，污染嚴重，治理三廢成本高，收率只有70％左右，該法適合氯堿及相關企業作為下游產品；法國80年代中期開發了氧化法的工藝，把間二異丙苯氧化為二過氧化氫二異丙苯，再酸性水解得間苯二酚，同時副產丙酮，該法收率高、三廢排放少，但國內沒有商品化的間二異丙苯，原料來源少，氧化及萃取分離和工程放大都有較大難度，目前只有日本住友和三井化學在生產；由于間苯二胺供應充足、廉價易得，因此，近年來以間苯二胺水解法制備間苯二酚有較多研究報道，但水解法高溫高壓，在酸性介質進行，腐蝕性對設備要求多，多用鋯反應釜。浙江龍盛公司采用苯硝化-加氫-精餾-水解的工藝來生產間苯二酚。由于涉及硝化和加氫的危險工藝，生產過程安全隱患大。隨著用量擴大和市場競爭加劇，環保要求的日益提高，采用清潔環保的工藝路線越發迫切。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種間苯二酚合成工藝。

為實現上述目的，本發明采用技術方案為：首先將反應物3-羥基苯甲酸、溶劑按比例加入高壓反應釜中溶解一步高壓催化脫羰基反應合成間苯二酚。

包括如下步驟：

(1)將3-羥基苯甲酸以及反應溶劑加入高壓反應釜中，加入催化劑催化反應，得反應液；

(2)反應結束后，將反應液冷卻，過濾，蒸出溶劑，底物水洗，減壓蒸干水分，得間苯二酚。

具體操作為：

步驟(1)反應所述催化劑為負載Pt/C/SiO₂催化劑，催化劑的量為3-羥基苯甲酸質量的3％～5％；

步驟(1)所述反應溶劑為乙酸乙酯或乙醇或其混合物，反應溶劑與3-羥基苯甲酸的體積摩爾比為1.2～3L/mol。

步驟(1)高壓反應溫度80～100℃；

步驟(1)反應壓力控制在1.5MPa～3.5MPa，反應時間為2h～3h；

步驟(2)中過濾、萃取步驟時對催化劑Pt/C/SiO₂進行回收。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

本發明反應收率可達96％，產品品質較高，且工藝避免了傳統工藝堿溶法工藝帶來的高廢鹽廢水問題等環境問題，清潔環保，符合綠色經濟循環理念。

具體實施方式

為了更好的理解本發明的技術方案，以下通過實施例形式的具體實施方式，對本發明的上述內容做進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明是對上述內容的限定。

以下實施例中所提到的百分含量均為質量分數。

實施例1