[發明專利]Fe3

在審

• 申請號: 202011432356.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112499631A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 高林;馬騰輝;劉洋;楊學林
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;C01B32/318;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明提供的一種Fe₃C/C復合材料，具體為氮硫雙摻雜碳包覆的Fe₃C/C復合材料制備方法，三聚氰胺為氮源，硫脲為硫源，硝酸鐵為鐵源，葡萄糖為碳源，研磨均勻后干燥，高溫碳化分解，獲得氮硫共摻雜碳包覆的Fe₃C復合材料。經該方法制得的復合材料作為鋰離子電池的負極材料，具有優異的循環穩定性、高比容量的特點。這種Fe₃C/C復合材料在4 A g^?1電流密度下具有260.9 mAh g^?1比容量，且在1 A g^?1時經循環400圈后仍具有649.5 mA h g^?1的比容量。經篩選，這種Fe₃C/C復合材料與商業三元LiNi_1/3Co_1/3MnO_1/3正極材料組裝成的全電池在0.2 A g^?1電流密度下經過100圈循環后具有271.1 mAh g^?1比容量，具有優異的電化學性能。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池負極材料領域，具體涉及一種氮硫共摻雜碳包覆的Fe₃C鋰離子電池負極材料制備方法及應用。

技術背景

鋰離子電池因其高能量密度、優異的循環性能、低污染等優點在生活中得到了廣泛應用。然而，隨著鋰離子電池的應用拓展到電動汽車等領域，人們對其能量密度和功率密度提出了更高的要求。現研發出的新型負極材料主要有碳材料、合金材料、過度金屬氧化物/硫化物材料等。在這些負極材料中，碳材料由于資源豐富、價格便宜等優點得到了較大關注。負極材料在循環過程中普遍存在體積效應，這會使納米顆粒團聚、粉化或者從集流體脫落，進而造成電化學性能衰減。最近研究發現一些催化劑，如Fe、Ni、Fe₃C，可催化固體電解質膜的可逆形成與分解，并帶來額外容量，對循環性能及倍率性能有較大改善。目前，Fe₃C基復合材料的研究主要在傳感器、催化劑方面，在鋰離子電池方面的研究較少。現有的Fe₃C和摻雜碳材料與Fe₃C的復合技術制備方法一般較復雜，原料昂貴，不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于針對現有的合成工藝，提供制備工藝簡單，低耗能、低成本的氮硫共摻雜碳包覆的Fe₃C復合材料及其制備方法，適合于大規模工業化生產。經該方法制得的氮硫共摻雜碳包覆的Fe₃C復合材料作為鋰離子電池的負極材料，具有優異的循環穩定性和高容量的特點。

所述的Fe₃C/C復合材料為Fe₃C均勻分布并被包裹于N、S共摻雜的無定型碳材料中，Fe₃C質量百分比為20-30wt%。

作為實施的優選方案，Fe₃C質量百分比為22.6wt%。

本發明還提供一種氮硫共摻雜碳包覆的Fe₃C復合材料制備方法，三聚氰胺做為氮源，硫脲為硫源，硝酸鐵為鐵源，葡萄糖為碳源，研磨均勻后干燥，高溫碳化獲得氮硫共摻雜Fe₃C/C復合材料。

所述Fe₃C/C復合材料的制備方法， 包括以下各步驟 ：

（1）稱取三聚氰胺，硫脲，硝酸鐵和葡萄糖，研磨10-30 min；所述硫脲，三聚氰胺，硝酸鐵和葡萄糖的質量比為1:0.8-1:1-1.2:2-4，作為優選實施方案包括1:1:1:4、1:1:1:3、1:1:1:2.5、1:1:1:2。

（2）將上述干燥的混合物在N₂氛圍中，在500-600℃ 煅燒1-2 h，接著在700-900℃煅燒1-2 h；

（3）將產品用去離子水和乙醇沖洗多次，過濾干燥，獲得最終產品。

與現有合成技術相比，本發明的有益效果：