[發明專利]雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法

有效

• 申請號: 202011431436.8
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112375015B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 王桂春;駱浩;王子安
• 申請（專利權）人: 安徽昊帆生物有限公司
• 主分類號: C07C291/04
• 分類號: C07C291/04
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰

1.一種雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，將叔丁氧羰基-羥胺加到第一溶劑中，并分批加入溴乙酸，再分批加入氫氧化鈉，反應溫度為15-25℃，反應時間為1-3小時，得到叔丁氧羰基氨基氧乙酸；

步驟S2，將所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸加到第二溶劑中，并加入催化劑和二叔丁基二碳酸酯，得到雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸與副產物的混合物，所述步驟S2中，所述催化劑為4-二甲氨基吡啶，且所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸和二叔丁基二碳酸酯、4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1:(1.2-1.4):(0.01-0.02)；

步驟S3，在所述混合物中加入酸并進行攪拌，以將所述副產物轉化為所述雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸，所述酸為稀鹽酸溶液，所述稀鹽酸的濃度為1mol/L，攪拌時間在1小時。

2.根據權利要求1所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述叔丁氧羰基羥胺與溴乙酸、氫氧化鈉的摩爾比為1:(1-1：2)：(2.2-2.6)。

3.根據權利要求1所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中還包括：反應結束后去除所述第一溶劑，得到固體混合物，并對所述固體混合物進行純化處理，得到所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸。

4.根據權利要求3所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述純化處理包括：在所述固體混合物中加水，用二氯甲烷萃取其中有機相，對于水相用調節至pH4后并用二氯甲烷萃取其中有機相，將所述有機相合并后用無水硫酸鈉干燥并進行抽濾，得到濾液，將所述濾液進行真空濃縮，得到所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸。

5.根據權利要求1所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，反應溫度為20-25℃，反應時間為3-6小時。

6.根據權利要求1所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中還包括，待反應結束后靜置使反應液分層，對于有機相用水洗后用無水硫酸鈉干燥、過濾，并減壓濃縮，得到粗品。

7.根據權利要求6所述的雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S3還包括，對所述粗品用石油醚重結晶，得到精制雙叔丁氧羰基氨基氧乙酸。