[發(fā)明專利]一種基于回轉(zhuǎn)窯的鋰提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011431336.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN112575204B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫常凱;常捷;孫手棒;趙勇;許熊;李紅毅;蔣漢九;陳健;常樂(lè);黃貝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川卡森科技有限公司
• 主分類號(hào): C22B26/12
• 分類號(hào): C22B26/12;C22B1/06;C22B3/06
• 代理公司: 成都君合集專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51228
• 代理人: 尹玉

本發(fā)明公開了一種基于回轉(zhuǎn)窯的鋰提取方法，將鋰云母粉碎后與稀硫酸溶液混合得到預(yù)浸料，然后分成3?5份，依次間歇式加入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行低溫蒸發(fā)，當(dāng)回轉(zhuǎn)窯中的預(yù)浸料濕度為30?55RH時(shí)，加入下一份預(yù)浸料；最后對(duì)全部加入的預(yù)浸料進(jìn)行一次煅燒得到一次煅燒料；然后在一次煅燒料中加入硫酸鹽和生石灰，進(jìn)行950?1050℃高溫煅燒，然后進(jìn)行酸浸、過(guò)濾得到濾渣和富含硫酸鋰的浸出液。本發(fā)明通過(guò)混合制備酸性預(yù)浸料，然后多次間歇式加料，實(shí)現(xiàn)多次稀硫酸與鋰云母進(jìn)行酸浸料，提高了蒸發(fā)去除氟的效率，脫氟焙燒礦結(jié)構(gòu)疏松，進(jìn)一步地提高鋰的浸出率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰提取的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于回轉(zhuǎn)窯的鋰提取方法。

背景技術(shù)

鋰是一種新型能源和戰(zhàn)略資源，涉及到電池、醫(yī)藥、陶瓷等領(lǐng)域，自然界中的鋰大部分存儲(chǔ)于鹽湖鋰和礦石鋰中，所述礦石鋰包括鋰云母和鋰輝石。提取鋰的方法一般有石灰石焙燒法、硫酸法、硫酸鹽法、氯化焙燒法等。其中硫酸鹽法常用于處理硅酸鹽礦物，但用于鋰礦石提取鋰時(shí)，需要經(jīng)過(guò)鋰礦石與硫酸鹽混合配料、造球、高溫焙燒，將礦石中的鋰置換成可溶性的硫酸鋰，經(jīng)稀硫酸浸出，浸出液經(jīng)凈化、沉淀獲得目標(biāo)產(chǎn)物。

鋰云母礦石中的鋰及其他堿金屬是以氟鋁硅酸鹽(結(jié)構(gòu)式為MeF·MeOH·Al2O3·SiO2,Me為L(zhǎng)i、K等堿金屬)的復(fù)雜形態(tài)存在，礦物結(jié)構(gòu)十分致密。其中與F結(jié)合的Li難以被酸化，從而導(dǎo)致鋰的浸出率低，因此，需要預(yù)先對(duì)鋰云母進(jìn)行脫氟焙燒處理。脫氟焙燒礦結(jié)構(gòu)疏松，可磨性好，并且有利于提高鋰的浸出率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種基于回轉(zhuǎn)窯的鋰提取方法，本發(fā)明通過(guò)混合制備酸性預(yù)浸料，然后多次間歇式加料，實(shí)現(xiàn)多次稀硫酸與鋰云母進(jìn)行酸浸料，提高了蒸發(fā)去除氟的效率，脫氟焙燒礦結(jié)構(gòu)疏松，進(jìn)一步地提高鋰的浸出率。

本發(fā)明主要通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種基于回轉(zhuǎn)窯的鋰提取方法，主要包括以下步驟：

步驟S100：將鋰云母粉碎后與稀硫酸溶液混合得到預(yù)浸料，然后分成3-5份，依次間歇式加入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行低溫蒸發(fā)，當(dāng)回轉(zhuǎn)窯中的預(yù)浸料濕度為30-55RH時(shí)，加入下一份預(yù)浸料；最后對(duì)全部加入的預(yù)浸料進(jìn)行一次煅燒得到一次煅燒料；

步驟S200：然后在一次煅燒料中加入硫酸鹽和生石灰，進(jìn)行950-1050℃高溫煅燒；

步驟S300：然后進(jìn)行酸浸、過(guò)濾得到濾渣和富含硫酸鋰的浸出液。

本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中，將稀硫酸與鋰云母混合制備得到酸性的預(yù)浸料，然后間歇式加入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行低溫蒸發(fā)HF，加入的料與回轉(zhuǎn)窯內(nèi)部的料再次混合實(shí)現(xiàn)多余的稀酸再次與上一次的處理后的預(yù)浸料進(jìn)行反應(yīng)去除氟，多次加料后實(shí)現(xiàn)多次酸浸去除氟，相比現(xiàn)有技術(shù)中的一次酸浸除氟，具有較高的反應(yīng)效率，充分的去除了鋰云母中的氟。所述濕度的設(shè)置保證了每次預(yù)浸料的混合實(shí)現(xiàn)多余酸與初次去除氟的鋰云母充分酸浸，兼顧了實(shí)驗(yàn)效率和反應(yīng)去除效率。本發(fā)明通過(guò)將酸浸的濕料分為3-5份，且每次加料時(shí)回轉(zhuǎn)窯的濕度范圍為30-55RH，保證回轉(zhuǎn)窯內(nèi)的濕度大于等于50RH，以保證酸浸料的再次交互，促進(jìn)氟的進(jìn)一步去除，保證反應(yīng)的順利進(jìn)行。

現(xiàn)有技術(shù)中通過(guò)水蒸氣-鋰云母反應(yīng)體系除氟，然而，該反應(yīng)體系主要受熱力學(xué)因素和鋰云母的結(jié)構(gòu)印象，大量水蒸氣分壓和高溫下有利于鋰云母中氟的脫除。由于高溫水蒸氣先吸附在鋰云母礦物表面上，然后離解成H⁺和OH^-，H⁺置換出Li⁺，使F以HF形式排除。但是現(xiàn)有工藝中無(wú)法使水蒸氣與鋰云母充分接觸反應(yīng)，通過(guò)水蒸氣高溫除氟的效率較低。本發(fā)明通過(guò)酸浸以及間歇多次加料酸浸，提高了脫氟的效率。

為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，進(jìn)一步地，所述鋰云母的粒徑為100-180目，所述稀硫酸的濃度為45wt％-65wt％，稀硫酸與鋰云母的質(zhì)量比為1.2-1.5:1。