[發明專利]二異氰酸酯組合物、其制備方法以及使用其的光學材料

有效

• 申請號: 202011430121.1
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112920082B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 裵栽榮;金正武;明正煥;韓赫熙;鄭周永;甄明玉
• 申請（專利權）人: SKC株式會社;宇利精密化學株式會社
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C263/20;C07C265/14;C07C209/74;C07C211/51;C07C211/18;C07C211/12;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/73;C08G18/38;G02B1/04
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬

1.一種制備二異氰酸酯組合物的方法，其包括：

(1)使二胺與鹽酸水溶液反應，以得到二胺鹽酸鹽組合物；以及

(2)使所述二胺鹽酸鹽組合物與三光氣在第二有機溶劑中反應以得到二異氰酸酯組合物，

其中調節在所述第二有機溶劑中的水含量，陽離子含量或含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物的含量，

其中，在步驟(1)中，通過順序地進行以下步驟來獲得所述二胺鹽酸鹽組合物，(1a)將鹽酸水溶液引入反應器；(1b)將二胺引入反應器并將它們攪拌；和(1c)將第一有機溶劑引入反應器并將它們攪拌，

其中，所述第二有機溶劑中的水含量是121ppm或更低，所述第二有機溶劑中的陽離子的總含量為1ppm至5ppm，和/或所述第二有機溶劑中含有5,000ppm或更低量的含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物，

其中，所述第二有機溶劑選自由一氯苯和1,2-二氯苯組成的組中的至少一種，以及

其中，所述含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物選自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或它們的混合物。

2.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，所述第二有機溶劑選自1,2-二氯苯ODCB并且所述第二有機溶劑包含其量為5,000ppm或更低的含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物。

3.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，所述第二有機溶劑選自1,2-二氯苯ODCB，并且其中將在所述第二有機溶劑中陽離子的總含量調節為1ppm至5ppm。

4.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，通過減壓下的脫水調節在所述第二有機溶劑中的水含量，

所述脫水在20℃至40℃的溫度以及0.5托或更低的壓力下進行1小時至3小時，

所述脫水以90％或更高的產率進行，并且

在所述脫水之后，所述第二有機溶劑中的水含量是100ppm或更低。

5.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其還包括在步驟(2)之前測量在所述第二有機溶劑中的水含量，其中，如果在所述第二有機溶劑中的水含量超過200ppm，則通過減壓下的脫水調節所述水含量。

6.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，在所述二胺鹽酸鹽組合物與三光氣的反應之后通過蒸餾而獲得所述二異氰酸酯組合物，

所述蒸餾包括在100℃至130℃的溫度以及2托或更低的壓力下二異氰酸酯的蒸餾，

所述二異氰酸酯的蒸餾的產率是85％或更高，并且

在所述二異氰酸酯的蒸餾后，所述二異氰酸酯組合物包含99.9重量％或更高量的二異氰酸酯。

7.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，所述含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物選自1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯并且1,2,3-三氯苯與1,2,4-三氯苯的重量比是1:0.0001至0.5。

8.如權利要求1所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其還包括在所述反應之前測量在所述第二有機溶劑中的含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物的含量，其中，如果在所述第二有機溶劑中包含的含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物的含量超過5,000ppm，則將所述第二有機溶劑純化并且然后用于所述反應中。

9.如權利要求8所述的制備二異氰酸酯組合物的方法，其中，所述純化包括通過在45℃至75℃的溫度以及0.1托至1托的壓力條件下第一蒸餾的純化過程并且在所述純化之后所述第二有機溶劑中的含有3個或更多個氯Cl的芳族化合物的含量是100ppm或更低。