[發明專利]一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝在審
| 申請號： | 202011429574.2 | 申請日： | 2020-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN112480009A | 公開（公告）日： | 2021-03-12 |
| 發明（設計）人： | 張建華;張繼錢;施云云;王任偉;陳佳楠 | 申請（專利權）人： | 江蘇優普生物化學科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/22 | 分類號： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人： | 丁桂紅 |
| 地址： | 226407 江蘇省南通市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 吡唑 綠色 合成 工藝 | ||
1.一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：包括以下步驟：
A、采用帶有機械攪拌，回流冷凝管盒溫度計的四口瓶中加入加入原料對氯苯胺，無水乙醇以及乙醇鈉，攪拌至溶解；
B、然后緩慢加入對氯苯肼鹽酸鹽，再緩慢滴加丙烯酸乙酯升溫至回流反應；
C、反應結束后，通過減壓蒸鎦回收無水乙醇，殘留物加入水，攪拌均勻，并調節pH值；
D、析出固體經水洗后烘干得到產品，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成經減壓蒸餾回收乙醇后的殘留物中加入水后加熱，緩慢滴加雙氧水，反應結束后冷卻至室溫；
E、用鹽酸調節析出固體經水洗烘十得到產品。
2.根據權利要求1所述的一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：所述根據步驟A采用帶有機械攪拌、回流冷凝管盒溫度計的500mL四口瓶中加入200mL無水乙醇，加入340go5mol的乙醇鈉，攪拌至溶解。
3.根據權利要求1所述的一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：所述根據步驟B緩慢加入35.8g 02mol對氯苯肼鹽酸鹽，再緩慢滴加丙烯酸乙酯240g0.24mol，升溫至回流，反應6h，期間反應液逐漸變成綠色并析出大量綠色固體。
4.根據權利要求1所述的一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：所述根據步驟C
a、反應結束后通過減壓蒸鎦回收約75％的無水乙醇；
b、殘留物加入150mL水，攪拌均勻，用鹽酸調節pH至2。
5.根據權利要求1所述的一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：所述根據步驟D
a、析出固體經水洗后烘干得到334g產品，經液相檢測含量97.5％，收率85。3％；
b、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成向上述經減壓蒸餾回收乙醇后的殘留物中加入200mL水，升溫至85℃后，緩慢滴加雙氧水，控制溫度在85℃左右，滴加時間為1h，之后繼續反應1.5h。
6.根據權利要求1所述的一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇綠色合成工藝,其特征在于：所述根據步驟E反應結束后冷卻至室溫，用鹽酸調節pH至2，析出固體經水洗烘十得到31.0g產品，液相檢測含量97.1％，兩步總收率79.8％。
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