[發明專利]從熱塑性推進劑中回收高氯酸銨和鋁粉的方法

有效

• 申請號: 202011428907.X
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112607709B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 劉超;張習龍;孫麗娜;牛草坪;廖建蘋;胡桃仙;田南焱;趙丹;喻堯;張華燕
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: C01B11/18
• 分類號: C01B11/18;C08J11/08;C22B7/00;C22B21/00;C08L25/04;C08L75/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種從熱塑性推進劑中回收高氯酸銨和鋁粉的方法，由于熱塑性推進劑配方包含熱塑性粘合劑、高氯酸銨、鋁粉、燃燒催化劑等組分，該方法采用兩步溶劑溶解和真空過濾的技術分離熱塑性推進劑中粘合劑與固相填料，實現熱塑性推進劑中AP和Al粉的高效回收，具備操作簡單、成本低廉、目標產物回收率高、原材料回收可再利用等優點，可有效降低固體推進劑的制造成本，適用于以熱塑性彈性體（TPE）為粘合劑的熱塑性推進劑中AP和Al粉的回收。

技術領域

本發明屬于復合固體推進劑制造領域，具體為一種從熱塑性推進劑中回收高氯酸銨和鋁粉的方法。

背景技術

熱塑性推進劑是以熱塑性彈性體為母體，高氯酸銨（AP）和鋁粉（Al）為固相填料的高分子含能復合材料，兼具熱塑性塑料和熱固性橡膠的特性，常溫下顯示橡膠的彈性，高溫像塑料一樣表現為黏流態，可以重復加工，反復使用。不同于丁羥推進劑的加熱固化成型，熱塑性推進劑主要通過調節溫度來實現物理交聯成型，成型制造工藝較為簡單、打破傳統固體推進劑制備工藝受時間和環境的限制，具備可回收、再利用、重復加工（3R）的特性，在商業航天用固體運載火箭發動機裝藥中應用前景較大。

在推進劑回收時，一般采用溶劑溶脹的方式進行，溶劑與推進劑的質量比達高到30以上，會造成溶劑浪費，回收成本高。

發明內容

本發明提供一種從熱塑性推進劑中回收高氯酸銨和鋁粉的方法，其操作簡單、回收率高。

本發明的技術方案是，一種從熱塑性推進劑中回收高氯酸銨和鋁粉的方法，包括以下步驟

S1、將熱塑性推進劑與第一溶劑混合，加熱制成推進劑溶液，推進劑溶液進行抽真空過濾，并用第一溶劑洗滌后得到濾渣；其中第一溶劑與熱塑性推進劑的溶度參數在6.0(J/cm³)^1/2~15.0 (J/cm^3)1/2；

S2、將S1中得到的濾渣與第二溶劑混合，再次真空過濾并用第二溶劑洗滌，其中濾渣為鋁粉，濾液備用；

S3、將S2中得到的濾液加熱去除第二溶劑，得到高氯酸銨。

進一步地，所述的第一溶劑為甲苯、三氯甲烷、甲酰胺、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的兩種或兩種以上的組合。優選環己烷和N,N-二甲基甲酰胺按質量比1:1混合。

進一步地，所述第一溶劑與熱塑性推進劑的質量比為0.8~2.0。

進一步地，S1中加熱的度為40℃~80℃，時間為5min~30min。

進一步地，S1中采用砂芯漏斗進行過濾，其孔徑為10±2μm；過濾時真空度控制在-0.01 MPa~-0.05 MPa。

進一步地，S2中第二溶劑與S1得到濾渣的質量比為2.0~5.0。

進一步地，第二溶劑為丙酮、蒸餾水、乙醇、石油醚和四氫呋喃中的一種或多種。

進一步地，S2中真空過濾時采用砂芯漏斗，其孔徑為5±1μm；真空度為-0.01 MPa~-0.1 MPa。

進一步地，S2中加熱時溫度控制在60℃~120℃。

進一步地，所述的熱塑性推進劑為苯乙烯類熱塑性推進劑、聚烯烴類熱塑性推進劑、聚氨酯類熱塑性推進劑的一種或多種。

本發明還具有以下有益效果：