[發明專利]含環氧基團的有機硅化合物及其制備方法、環氧樹脂組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202011428764.2
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112574418B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 張文清;劉趙興;劉大偉;周萌;張春
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G77/14
• 分類號: C08G77/14;C08G77/06;C08L63/00;C08L83/06;C08L71/00;C08K5/17
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1.一種含環氧基團的有機硅化合物，其結構如式Ⅱ所示：

（II）

式中，m=3～6，n=5～10。

2.一種權利要求1所述的有機硅化合物的制備方法，其特征在于，步驟包括：

S1、在惰性氣體氛圍下，將反應物1、氯鉑酸催化劑、對苯二酚溶于甲苯中，加熱攪拌，得到混合液；

步驟S1中，所述的反應物1為1，1，3，3-四甲基-1-乙烯基-3-環氧基二硅氧烷；

S2、將聚甲基氫硅氧烷加入到步驟S1的混合液中，加熱進行反應，得到式Ⅱ所示結構的含環氧基團的有機硅化合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中， 所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種或兩種；和/或

所述氯鉑酸催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液，所述溶液濃度為0.008～0.018wt%；和/或

所述氯鉑酸催化劑用量，以氯鉑酸的異丙醇溶液計，為反應物1質量的0.008～0.018wt%；和/或

所述對苯二酚用量為反應物1質量的0.05～0.10wt%；和/或

所述加熱攪拌，加熱溫度為80～100℃，攪拌時間為20～40min。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氯鉑酸催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液，所述溶液濃度為0.011～0.015wt%；和/或

所述氯鉑酸催化劑用量，以氯鉑酸的異丙醇溶液計，為反應物1質量的0.011～0.015wt%；和/或

所述對苯二酚用量為反應物1質量的0.07～0.08wt%；和/或

所述加熱攪拌，加熱溫度為85～95℃，攪拌時間為28～32min。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述1，1，3，3-四甲基-1-乙烯基-3-環氧基二硅氧烷的制備方法，步驟包括：

1）將間氯過氧苯甲酸溶于二氯甲烷中配制為0.6～0.8mol/L的溶液A；

2）將四甲基二乙烯基二硅氧烷溶于二氯甲烷中配制為0.3～0.5mol/L的溶液B；

3）在0～4℃冰浴條件下，將溶液A加入到溶液B中，加料時間為0.5～1.5h，加料完成后升溫至45～55℃，回流反應46～48h，制得1，1，3，3-四甲基-1-乙烯基-3-環氧基二硅氧烷。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，溶液A與溶液B，分別以其中的間氯過氧苯甲酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷計，摩爾比為2～3:1；和/或

所述的回流反應采用薄層色譜法監測反應的進行，洗脫劑采用正己烷與乙酸乙酯的混合溶劑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述溶液A與溶液B，分別以其中的間氯過氧苯甲酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷計，摩爾比為2.4～2.6：1；和/或

所述正己烷與乙酸乙酯的混合溶劑，混合質量比為5:3。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述聚甲基氫硅氧烷，其中活潑氫質量分數為0.5～1.5%；和/或

所述聚甲基氫硅氧烷中Si-H與步驟S1加入的反應物1中C=C的摩爾比為1:0.8～1.4；和/或

所述聚甲基氫硅氧烷加入到步驟S1的混合液中，采用連續加料方式，加料時間為0.8～1.2h；和/或

所述反應，溫度為80～100℃，反應時間為3～7h。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述聚甲基氫硅氧烷，其中活潑氫質量分數為0.9～1.1%；和/或

所述聚甲基氫硅氧烷中Si-H與步驟S1加入的反應物1中C=C的摩爾比為1:1.0～1.2；和/或

所述反應，溫度為88～92℃，反應時間為4.5～5.5h。