[發(fā)明專利]一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法

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• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112375381A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 趙強;胡孫日
• 申請（專利權）人: 安徽威能電源科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L93/04;C08K3/26
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 汪綱

1.一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將芳香二酐和二胺按照摩爾比1：1添加到離子液體中在惰性氣氛保護下，進行反應，反應溫度為40-45℃，反應時間為8-10小時，得到預聚體溶液；

（2）將間苯二酚、4,4’二氟二苯甲酮、碳酸鉀、四甲基[雙(3,4-二甲酸酐苯基)]二硅氧烷、二甲基甲酰胺、甲苯依次添加到反應釜中，然后加熱至122-125℃，保溫反應5小時，然后降溫至78-85℃，添加4-硝基鄰苯二甲腈，繼續(xù)攪拌反應2小時，然后進行去除溶劑和未反應料，得到中間體；

（3）將氫氧化鈣分散液與碳酸鈉溶液混合到一起，然后再進行超聲波處理10-15min，在50-60℃下攪拌40min，然后再進行過濾，烘干，粉碎，得到納米碳酸鈣粒子；

（4）將預聚體溶液、中間體、納米碳酸鈣粒子、松香樹脂依次添加到反應釜中，然后調(diào)節(jié)溫度至80-90℃，攪拌50-60min，然后再進行干燥至恒重，即得。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述離子液體為氯化1-乙基-3-甲基咪唑；

所述芳香二酐與氯化1-乙基-3-甲基咪唑混合質量比為1:4-5。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氖氣。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述間苯二酚、4,4’二氟二苯甲酮、碳酸鉀、四甲基[雙(3,4-二甲酸酐苯基)]二硅氧烷、二甲基甲酰胺、甲苯混合重量份比為：15-18：12-14:3-5:1.8-2.5:40-42:18-20；

所述4-硝基鄰苯二甲腈與間苯二酚混合質量比為1:3。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈣分散液質量分數(shù)為12.5%；

所述碳酸鈉溶液質量分數(shù)為22%；

氫氧化鈣分散液、碳酸鈉溶液質量比為1:1.5。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述超聲波功率為800W，頻率為40kHz。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法，其特征在于：所述預聚體溶液、中間體、納米碳酸鈣粒子、松香樹脂混合重量份比為78-82:13-18:10-15:1.5-1.7。