[發明專利]一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法在審
| 申請號: | 202011428191.3 | 申請日: | 2020-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN112375381A | 公開(公告)日: | 2021-02-19 |
| 發明(設計)人: | 趙強;胡孫日 | 申請(專利權)人: | 安徽威能電源科技有限公司 |
| 主分類號: | C08L79/08 | 分類號: | C08L79/08;C08L93/04;C08K3/26 |
| 代理公司: | 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 汪綱 |
| 地址: | 238200 安徽省馬*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐高溫 聚酰亞胺 材料 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將芳香二酐和二胺按照摩爾比1:1添加到離子液體中在惰性氣氛保護下,進行反應,反應溫度為40-45℃,反應時間為8-10小時,得到預聚體溶液;
(2)將間苯二酚、4,4’二氟二苯甲酮、碳酸鉀、四甲基[雙(3,4-二甲酸酐苯基)]二硅氧烷、二甲基甲酰胺、甲苯依次添加到反應釜中,然后加熱至122-125℃,保溫反應5小時,然后降溫至78-85℃,添加4-硝基鄰苯二甲腈,繼續攪拌反應2小時,然后進行去除溶劑和未反應料,得到中間體;
(3)將氫氧化鈣分散液與碳酸鈉溶液混合到一起,然后再進行超聲波處理10-15min,在50-60℃下攪拌40min,然后再進行過濾,烘干,粉碎,得到納米碳酸鈣粒子;
(4)將預聚體溶液、中間體、納米碳酸鈣粒子、松香樹脂依次添加到反應釜中,然后調節溫度至80-90℃,攪拌50-60min,然后再進行干燥至恒重,即得。
2.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述離子液體為氯化1-乙基-3-甲基咪唑;
所述芳香二酐與氯化1-乙基-3-甲基咪唑混合質量比為1:4-5。
3.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述惰性氣氛為氖氣。
4.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述間苯二酚、4,4’二氟二苯甲酮、碳酸鉀、四甲基[雙(3,4-二甲酸酐苯基)]二硅氧烷、二甲基甲酰胺、甲苯混合重量份比為:15-18:12-14:3-5:1.8-2.5:40-42:18-20;
所述4-硝基鄰苯二甲腈與間苯二酚混合質量比為1:3。
5.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述氫氧化鈣分散液質量分數為12.5%;
所述碳酸鈉溶液質量分數為22%;
氫氧化鈣分散液、碳酸鈉溶液質量比為1:1.5。
6.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述超聲波功率為800W,頻率為40kHz。
7.根據權利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺材料制備方法,其特征在于:所述預聚體溶液、中間體、納米碳酸鈣粒子、松香樹脂混合重量份比為78-82:13-18:10-15:1.5-1.7。
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