[發明專利]一種改性納米MCA復合阻燃劑及其制備方法和在制備紡絲用無鹵阻燃尼龍組合物中的應用

有效

• 申請號: 202011428166.5
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112538192B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 臺啟龍;何明山;陳麗娟
• 申請（專利權）人: 安徽融英新材料科技有限公司
• 主分類號: C08K5/3492
• 分類號: C08K5/3492;C08K5/5313;C08L77/02;D01F6/90;D01F1/07
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種改性納米MCA復合阻燃劑及其制備方法和在制備紡絲用無鹵阻燃尼龍組合物中的應用。制備方法包括：將三聚氰胺、氰尿酸、改性劑與水共混，升溫至90～100℃進行反應，再進行后處理；所述改性劑選自二有機基次膦酸鹽。本發明公開了一種改性納米MCA復合阻燃劑的制備方法，制備工藝簡單、能耗低、安全可控，制備得到的改性納米MCA復合阻燃劑的粒徑可低至40～60nm，且阻燃性能更佳優異，尤其適用于制備紡絲用無鹵阻燃尼龍材料。

技術領域

本發明屬于無鹵阻燃劑的制造領域，具體涉及一種改性納米MCA復合阻燃劑及其制備方法和在制備紡絲用無鹵阻燃尼龍組合物中的應用。

背景技術

三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是一種含氮的無鹵環保型阻燃劑，為白色粉末狀固體。有關MCA的制備技術已經十分成熟，主要采用的方法是利用三聚氰胺與氰尿酸直接反應生成，但采用該方法生產的MCA的粒徑普遍在1～50μm。

MCA特別適用于不加填料的尼龍6和尼龍66。該產品具有使用經濟、高效、優異的電性能和機械性能。同時它低毒，對使用者安全，與環境相容性好，良好的熱穩定性，非常適宜材料的加工。

目前，在尼龍紡絲領域，為了提高紡織品的阻燃性能，也需要添加阻燃劑，但是常規阻燃劑MCA的加入會對尼龍的力學性能產生較大的影響，且紡絲易斷，難以形成連續紡絲。這是由于常規MCA的尺寸在微米級，與尼龍的相容性差。當MCA的尺寸達到納米級時，反而會起到剛性粒子增強、增塑的效果，因此在紡絲尼龍應用領域，制備納米級的MCA是十分有必要的。

如申請公布號為CN 101914220 A的中國專利文獻中公布了一種納米三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，分為兩步進行，第一步：三聚氰胺和氰尿酸在水和有機溶劑組成的混合溶劑中反應制備納米MCA粒子；第二步：向反應體系中加入MCA的表面改性劑，攪拌包覆然后過濾、分離、烘干。采用的表面活性劑為硅烷偶聯劑或硬脂酸。該技術方案中采用使原料在混合溶劑中反應從而控制MCA晶體的形成過程使其微粒呈現納米尺度的析出，并在析出后通過加入表面活性劑使其不團結獲得納米MCA。但是，由于使用的溶劑包含有機溶劑，增加了潛在的危險性。

又如申請公布號為CN 102757393 A的中國專利文獻中公開了一種水熱法合成納米級三聚氰胺氰尿酸鹽的方法，將三聚氰胺和氰尿酸、水以及表面活性劑攪拌均勻后加入水熱反應釜，通過120～180℃下的水熱反應得到三聚氰胺氰尿酸鹽漿料，再通過離心、干燥得到納米級三聚氰胺氰尿酸鹽。該技術方案同樣采用了表面活性劑，使其吸附在納米三聚氰胺氰尿酸鹽顆粒表面，阻礙其繼續長大成為微米顆粒，并防止納米顆粒團聚。該技術方案生成的三聚氰胺氰尿酸鹽雖為納米級，但粒徑尺寸在40nm～200nm，粒徑分布范圍寬，對尼龍紡絲的性能仍會產生不利的影響。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明公開了一種改性納米MCA復合阻燃劑的制備方法，制備工藝簡單、能耗低、安全可控，制備得到的改性納米MCA復合阻燃劑的粒徑可低至40～60nm，粒徑分布范圍窄，且阻燃性能更加優異，尤其適用于制備紡絲用無鹵阻燃尼龍材料。

具體技術方案如下：

一種改性納米MCA復合阻燃劑的制備方法，包括：

將三聚氰胺、氰尿酸、改性劑與水共混，升溫至90～100℃進行反應，再經后處理得到所述改性納米MCA復合阻燃劑；

所述改性劑選自二有機基次膦酸鹽。

本發明首次提出在MCA的制備工藝中加入二有機基次膦酸鹽作為改性劑，在不改變原有的MCA制備工藝的原料與工藝條件下，僅需共混入特定的改性劑，即可將制備得到的MCA的粒徑控制在納米級，并將其粒徑分布控制在極窄的范圍內，從而為其后續進一步制備阻燃及紡絲性能都更為優異的紡絲用無鹵阻燃尼龍復合材料提供可能。