[發明專利]一種聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料及其應用

有效

• 申請號: 202011425936.0
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112457456B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 李楠;陳潮文;邱靜;錢永忠;劉會影
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F212/08;C08F212/36;G01N30/02;G01N30/06;B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 姚遠方

本發明屬于固相萃取材料領域，具體涉及聚苯乙烯?二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料包括基質層、聚合物網絡層；所述聚合物網絡層設置在所述基質層表面；所述基質層采用采用磁性多壁碳納米管，所述聚合物網絡層采用聚(苯乙烯?二乙烯基苯)。其有益效果在于：所述的QuEChERS吸附劑創新性結合了磁性納米顆粒、多壁碳納米管以及聚(苯乙烯?二乙烯基苯)三種功能性材料，富含高密度吸附作用位點，能夠高效清除基質干擾物，降低基質效應。根據樣品中色素深淺，選擇性調控聚(苯乙烯?二乙烯基苯)的厚度及多壁碳納米管的投料量，從而使吸附劑能夠滿足不同樣品基質的凈化。

技術領域

本發明屬于固相萃取材料領域，涉及聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料及其應用。

背景技術

農藥在農產品種植生產過程中扮演中重要的角色，農藥的不合理使用，會造成農產品存在農藥殘留甚至超標。

目前，農藥殘留檢測的方法普遍為酶聯免疫吸附法，氣相色譜法、液相色譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜串聯質譜、氣相色譜串聯質譜等。無論采用何種檢測方法，都需要對樣品進行前處理，以去除基質中干擾物及富集目標分析物。這種前處理操作，對于獲得滿意的檢測準確性、靈敏度及精密度是必不可少的。

QuEChERS是一種新型快速前處理方法，已被廣泛應用于國內外權威的農藥殘留檢測標準方法，包括AOAC official method(Official Methods of Analysis)，歐盟檢測方法(EN)、GB23200.113等。

常見的QuEChERS吸附劑包括十八烷基硅烷(C18)，乙二胺基-N-丙基硅烷(PSA)，石墨化炭黑(GCB)。由于QuEChERS材料的制備合成尚處于探索階段，商品化的QuEChERS吸附劑仍然局限于傳統的色譜填料，相比于傳統固相萃取柱，QuEChERS方法的凈化效果仍不盡如人意。

因此，發明新型QuEChERS吸附劑，提高凈化效率，以改善檢測靈敏度和準確度具有十分重要的意義。

本發明是提供一種新型QuEChERS吸附劑，以解決現有技術中的問題。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是設計、制備得到一種基于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)修飾磁性碳納米管的QuEChERS吸附劑。本發明所要解決的第二個技術問題是提供了所述QuEChERS吸附劑的制備方法及其對多類別農藥殘留檢測的應用。

本發明公開了一種聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料，包括基質層、聚合物網絡層；所述聚合物網絡層設置在所述基質層表面；所述基質層采用采用磁性多壁碳納米管，所述聚合物網絡層采用聚(苯乙烯-二乙烯基苯)。

進一步地，所述基質層粒徑尺寸為5nm～200nm。

本發明還公開了一種聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料的合成方法，包括如下步驟：

步驟1，合成磁性多壁碳納米管基質；

步驟2，在磁性多壁碳納米管基質表面修飾硅烷化試劑；

步驟3，在步驟2修飾后的產物表面修飾聚(苯乙烯-二乙烯基苯)。

優選地，所述步驟3采用表面引發原子轉移自由基聚合(SI-ATRP)方法。

本發明還公開了所述聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料作為QuEChERS吸附劑在果蔬樣品中農殘檢測的應用。

所述聚苯乙烯-二乙烯基苯修飾的磁性碳納米管復合材料作為QuEChERS吸附劑在果蔬樣品中農殘檢測的應用，包括如下步驟：

步驟1)，將QuEChERS吸附劑分散于農藥殘留提取液中，使得吸附劑與提取液中的基質干擾物充分接觸，并完成吸附；