[發(fā)明專(zhuān)利]單晶型IV-VI-VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011425638.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112680791A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董錦洋;蘇岳鋒;陳來(lái);李寧;包麗穎;盧赟;趙佳雨;陳實(shí);吳鋒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)重慶創(chuàng)新中心;北京理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/22
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/22;C30B1/10;C01G53/00;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

1.一種單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料，其特征在于，所述正極材料具有如下通式組成：Li_1+aTi_bW_cNi_dO₂，其中，0.1＜a＜0.3，0.1＜b＜0.4，0.1＜c＜0.4，0.1＜d＜0.4，并且a+4b+6c+2d＝3。

2.如權(quán)利要求1所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料，其特征在于，所述正極材料為0.5－2μm的多面體顆粒。

3.如權(quán)利要求1或2所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將乙醇與其他有機(jī)醇攪拌混合均勻，配置得到有機(jī)醇混合溶液，待用；

S2、將所述正極材料對(duì)應(yīng)的可溶性無(wú)機(jī)鹽及鋰鹽，按照化學(xué)計(jì)量比例溶于有機(jī)醇混合溶液中，并配成混合金屬鹽醇溶液；

S3、將絡(luò)合劑充分溶解于有機(jī)醇混合溶液中，配置得到絡(luò)合劑溶液；

S4、將絡(luò)合劑溶液加入至混合金屬鹽醇溶液中，攪拌混合均勻，然后在快速攪拌下將溶液恒溫蒸發(fā)，得到凝膠；

S5、將凝膠轉(zhuǎn)移至干凈的坩堝里，于真空干燥得到干凝膠，將干凝膠進(jìn)行高能球磨處理，得到前驅(qū)體粉末；

S6、將前驅(qū)體粉末進(jìn)行低溫預(yù)燒，待低溫預(yù)燒的產(chǎn)物冷卻后，用研缽將其研磨成均勻粉末；

S7、將S6得到的粉末進(jìn)行高溫煅燒，待高溫煅燒后的產(chǎn)物冷卻后，用研缽研細(xì)，最終得到正極材料。

4.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，所述其他有機(jī)醇為甲醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求4所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，所述乙醇與其他有機(jī)醇的體積比為5－9：1。

6.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，所述鋰鹽為碳酸鋰、乙酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰或者氫氧化鋰；IV族金屬鹽為鈦酸四丁酯、碳酸乙酯或者四乙氧基鈦；VI族金屬鹽為六氯化鎢或者乙醇鎢；VIII族金屬鹽為硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳或者醋酸鎳。

7.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，在混合金屬鹽醇溶液中，鈦、鎳和鎢的總濃度為0.2－2mol·L^－1。

8.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為草酸、檸檬酸、檸檬酸三銨的一種或多種，絡(luò)合劑的摩爾數(shù)與金屬離子的總摩爾數(shù)之比為1.1－1.5：1。

9.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，低溫預(yù)燒溫度為300－500℃，預(yù)燒時(shí)間為2－6h；高溫煅燒溫度為700－900℃，煅燒時(shí)間為6－12h。

10.如權(quán)利要求3所述的單晶型IV－VI－VIII族富鋰無(wú)序巖鹽結(jié)構(gòu)正極材料的制備方法，其特征在于，球磨處理時(shí)，球磨速度為200－500r·min^－1，球磨時(shí)間為4－8h。