[發明專利]一種枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 202011424925.0
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112557541B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 李志偉;張寒;張子實;袁月嬌;耿品;楊倩倩
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 郝曉紅

1.一種枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，以0.1～0.2％v/v三乙胺的甲醇溶液為溶劑配制待測溶液，用高效液相色譜法進行有關物質的測定，所述高效液相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱；

流動相：流動相A為0.005～0.015mol/L的磷酸氫二鉀溶液，用磷酸調節pH值至7.30～7.70；流動相B為乙腈；流動相C為甲醇；

采用流動相A、流動相B和流動相C進行梯度洗脫，洗脫梯度如下：

檢測波長為200～240nm；

柱溫為38～42℃；

有關物質包括2-苯甲叉基奎寧酮、(2S)-2-二苯甲基奎寧酮、(2S,3S)-2-二苯甲基奎寧酮芐胺、(2S,3S)-2-二苯甲基奎寧酮-3-胺、5-叔丁基-2甲氧基苯甲醛和(2S,3S)-2-二苯甲基-N-(5-叔丁基-2-甲氧基芐基)奎寧環-3-亞胺。

2.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，所述洗脫梯度如下：

3.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，流速為1.0ml/min；和/或

所述檢測波長為222nm；和/或

所述柱溫為40℃。

4.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，所述流動相A的pH值為7.50。

5.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，所述磷酸氫二鉀溶液中磷酸氫二鉀的濃度為0.01mol/L。

6.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，以0.2％v/v三乙胺的甲醇溶液為溶劑配制待測溶液。

7.根據權利要求1所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為CAPCELL PAK C18，規格為：4.6×250mm，填料粒徑5μm。

8.根據權利要求1～7任一項所述的枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a、配制供試品溶液和枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的至少五個濃度的對照品溶液；

步驟b、用所述高效液相色譜法對所述對照品溶液進行測定，得到線性回歸方程；

步驟c、用所述高效液相色譜法對所述供試品溶液進行測定，利用步驟b所得線性回歸方程計算所述供試品溶液中枸櫞酸馬羅匹坦及其有關物質的含量。