[發(fā)明專利]一種阻燃硅橡膠材料以及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011424869.0
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112662184B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛帥偉;劉華夏;周侃
• 申請（專利權(quán)）人: 清遠市普塞呋磷化學(xué)有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L85/02;C08K13/04;C08K7/26;C08K3/36;C08K5/09;C08K5/14;C08K3/34;C08G79/02;B29C35/02
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種阻燃硅橡膠材料，其特征在于，所述阻燃硅橡膠材料包括如下重量份的制作原料：硅橡膠100份，補強劑40-65份，結(jié)構(gòu)控制劑8-15份，膨脹型磷氮阻燃劑15-40份，潤滑劑0.2-0.8份，過氧化物硫化劑1-5份，所述膨脹型磷氮阻燃劑為聚雙三羥甲基丙烷硫代磷酰脲和聚雙三羥甲基丙烷磷酰脲中的至少一種；所述硅橡膠為甲基乙烯基硅橡膠；所述補強劑為沉淀法白炭黑和氣相法白炭黑中的至少一種；所述結(jié)構(gòu)控制劑為乙烯基羥基硅油、二苯基二甲氧基硅烷和六甲基二硅胺烷中的至少一種；所述潤滑劑為石蠟、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂和硬脂酸鋁中的至少一種；所述過氧化物硫化劑為雙叔丁基過氧化二異丙基苯；所述阻燃硅橡膠材料的制作原料還包括3~8重量份的阻燃協(xié)效劑，所述阻燃協(xié)效劑為硅藻土、石英粉、蒙脫土、硅微粉和硅灰石中的至少一種。

2.如權(quán)利要求1所述的阻燃硅橡膠材料，其特征在于，所述聚雙三羥甲基丙烷硫代磷酰脲的熱分解溫度為270℃，在520℃下成炭率為50.92%；所述聚雙三羥甲基丙烷磷酰脲的熱分解溫度為280℃，在520℃下成炭率為39.33%。

3.如權(quán)利要求1所述的阻燃硅橡膠材料，其特征在于，所述膨脹型磷氮阻燃劑的制備方法包括以下步驟：將雙三羥甲基丙烷雙磷酰氯溶于有機溶劑中，加入硫脲或尿素進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70-90℃，反應(yīng)時間為6-8h，然后冷卻，固液分離，收集固體并干燥，即得所述膨脹型磷氮阻燃劑。

4.如權(quán)利要求1所述的阻燃硅橡膠材料，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡膠的分子量為60-80萬，乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)含量為0.1-0.3%，鏈節(jié)n=3-150；所述沉淀法白炭黑和氣相法白炭黑中SiO₂質(zhì)量含量≥90%、45 μm篩余物質(zhì)量含量≤0.5%、比表面積為145-300m²/g；所述乙烯基羥基硅油的粘度為25-40mpa.s、乙烯基質(zhì)量含量為6-9％、羥基質(zhì)量含量為4-7％。

5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的阻燃硅橡膠材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在20-40℃下，將硅橡膠加入捏合機內(nèi)，分m次加入補強劑、結(jié)構(gòu)控制劑和膨脹型磷氮阻燃劑，第m次加入時同時加入潤滑劑，混煉1-2h，升溫至135-165℃繼續(xù)混煉2-3h，薄通下料得到混煉膠；所述步驟（1）中，將阻燃協(xié)效劑與所述補強劑、結(jié)構(gòu)控制劑和膨脹型磷氮阻燃劑一起分m次加入；

（2）將混煉膠在180-200℃熱處理2-5h后，冷卻，將冷卻后的混煉膠在開煉機中返煉，加入過氧化物硫化劑繼續(xù)返煉，得到料片；

（3）將步驟（2）中的料片進行硫化，得到所述阻燃硅橡膠。

6.如權(quán)利要求5所述的阻燃硅橡膠材料，其特征在于，步驟（3）中，所述硫化分為兩個階段，其中第一階段在硫化機內(nèi)進行，溫度為170~176℃，硫化壓力為10MPa，硫化時間為10-25min；第二階段在烘箱內(nèi)進行，溫度為180-200℃，處理時間為2-8h。

7.如權(quán)利要求5所述阻燃硅橡膠材料，其特征在于，所述步驟（1）中，m為2-3，每次加入補強劑、結(jié)構(gòu)控制劑和膨脹型磷氮阻燃劑的間隔時間為6-12min。