[發明專利]一種制備高純度氨基葡萄糖硫酸鉀的方法及其應用

在審

• 申請號: 202011420106.9
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112279878A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 盧健行;劉長峰;張新平;水清洋;盧建功;盧建智
• 申請（專利權）人: 山東潤德生物科技有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/06;C07H1/00;C07H11/00;C13K13/00;A61P19/02
• 代理公司: 濟南光啟專利代理事務所(普通合伙) 37292
• 代理人: 張瑜

本發明涉及一種制備高純度氨基葡萄糖硫酸鉀的方法，包括：1）在甲殼素中加入鹽酸，然后在加熱加壓條件下對甲殼素進行水解，經脫色后分離出水解液，即得含有鹽酸氨基葡萄糖的料液。2）所述料液中加入一元醇并混合均勻，然后加入氫氧化鉀進行中和，完成后分離出得到的反應液中的一元醇，得到氨基葡萄糖鹽酸鉀。3）將所述氨基葡萄糖鹽酸鉀與硫酸銀溶液混合，然后進行固液分離，在得到的氨基葡萄糖硫酸鉀溶液中加入有機醇，分離出析出的固體，即得。本發明的方法使整個氨基葡萄糖硫酸鉀的制備過程只有最初水解過程中引入的氯離子一種雜質，極大地降低了氨基葡萄糖硫酸鉀制備過程的雜質種類和含量，使氨基葡萄糖硫酸鉀的純度得到有效提高。

技術領域

本發明涉及氨基葡萄糖技術領域，尤其涉及一種制備高純度氨基葡萄糖硫酸鉀的方法及其應用。

背景技術

背景技術中的下列內容僅指本發明人理解的與本發明有關的信息，旨在通過對與本發明相關的一些基礎技術知識的說明而增加對本發明的理解，該信息并不必然已經構成被本領域一般技術人員所公知的知識。

氨基葡萄糖(分子式C₆H₁₃NO₅)為天然氨糖，由甲殼素水解后精制獲得，極不穩定，需要制成鹽的形式保存，而氨基葡萄糖硫酸鹽為氨基葡萄糖成鹽的形式之一。目前，氨基葡萄糖鹽酸鹽是通過甲殼素等原料水解后，再由氫氧化鈉等堿性原料中和而得，但這種方法得到的氨基葡萄糖鹽酸鹽中含有大量的氯化鈉等物質，將氨基葡萄糖鹽酸鹽轉化成氨基葡萄糖硫酸鹽后，上述的氯化鈉等也進入了氨基葡萄糖硫酸鹽中，導致得到的氨基葡萄糖硫酸鹽純度不高。因此，有必要繼續研究提高氨基葡萄糖硫酸鹽純度的方法，這對保證氨基葡萄糖硫酸鹽的品質非常重要。另外，也有助于減小對同時患有高血壓或心血管病的關節炎患者的影響。

發明內容

本發明的主要目的是去除氨基葡萄糖硫酸鉀的純度，保證氨基葡萄糖硫酸鉀的品質，降低氨基葡萄糖硫酸鹽中的雜質對高血壓或心血管病的關節炎患者的影響。為此，本發明提供一種制備高純度氨基葡萄糖硫酸鉀的方法及其應用，該方法能夠有效降低氨基葡萄糖硫酸鹽中的雜質含量。

為實現上述發明目的，本發明公開了以下技術方案：

在本發明的第一方面，提供一種制備高純度氨基葡萄糖硫酸鉀的方法，包括如下步驟：

(1)在甲殼素中加入鹽酸，然后在加熱加壓條件下對甲殼素進行水解，經脫色后分離出水解液，即得含有鹽酸氨基葡萄糖的料液，備用。

(2)所述料液中加入一元醇并混合均勻，然后加入氫氧化鉀進行中和，完成后分離出得到的反應液中的一元醇，得到氨基葡萄糖鹽酸鉀，備用。

(3)將所述氨基葡萄糖鹽酸鉀與硫酸銀溶液混合，使反應液中氯離子以氯化銀沉淀的形式析出，然后進行固液分離，在得到的氨基葡萄糖硫酸鉀溶液中加入有機醇，分離出析出的固體，即得氨基葡萄糖硫酸鉀。

進一步地，步驟(1)中，所述鹽酸為濃鹽酸，其加入量為沒過反應容器中的甲殼素，以使甲殼素能夠充分水解。

進一步地，步驟(1)中，所述加熱的溫度為90～110℃，時間不小于3.0h，加壓壓力不小于0.2MPa。在加熱加壓條件下更有利于加快甲殼素進程外，還有助于加深水解程度，提高原料的利用率。

進一步地，步驟(1)中，所述脫色的方法為在水解液中加入活性炭、活性凹土等中的任意一種脫色劑中，活性炭和活性凹土具有極強的吸附能力，可以對水解液進行脫色和雜質的去除。

進一步地，步驟(1)中，所述分離出水解液的方法包括過濾、壓濾等中的任意一種，其主要是為了將水解液與其他固體物分離開來。

進一步地，步驟(2)中，所述一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇等中的至少一種。在這些一元醇中進行酸堿中和反應有助于更好地控制中和反應，避免強酸和強堿的中和反應過于劇烈。