[發明專利]一種廢舊磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰鐵磷的方法

有效

• 申請號: 202011418653.3
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112429752B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 張琦;曹玉欣;戴群英;華東
• 申請（專利權）人: 貴州紅星電子材料有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;C01D7/40;C01D7/02;C01G49/14;C01B25/222
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所(普通合伙) 11276
• 代理人: 周華寧

1.一種廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，包括：

（1）用堿將廢舊磷酸鐵鋰正極材料的鋁溶解，收集固體；

（2）用硫酸溶解步驟（1）的固體，固液分離得到的溶液在80℃~95℃進行第一次蒸發濃縮，降溫結晶得到液體和結晶，純化結晶，蒸發后溶液的密度在1.50g/mL以上；

（3）對步驟（2）得到的液體在80℃~95℃進行第二次蒸發濃縮，固液分離得到液體和固體，對固體進行除雜和碳化，蒸發后溶液的密度在1.55g/mL之上；

其中，除雜是將固體溶解在水中得到濃度是2.0 mol/L ~3.0mol/L的溶液，用1.0mol/L~2.0mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH至值8.0~10.0之間，然后進行固液分離，得到硫酸鋰溶液；碳化是將硫酸鋰溶液加入到濃度為1.5mol/L~2.0mol/L碳酸鈉溶液中；

（4）對步驟（3）得到的液體在80℃~95℃進行第三次蒸發濃縮。

2.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（1）中，堿是濃度為4.5mol/L~5.5mol/L的氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（2）中，硫酸是濃度為2.0mol/L~2.5mol/L的硫酸溶液，固體與硫酸溶液的重量比是1:4~1:5。

4.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（2）中，在50℃~70℃，用硫酸溶解步驟（1）的固體，溶解后溶液的密度是1.30g/mL~1.35g/mL。

5.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（2）中，第一次蒸發濃縮的液體蒸發量控制在30%~40%之間；降溫結晶在0℃~5℃進行0.5h~1h。

6.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（3）中，第二次蒸發濃縮的液體蒸發量控制在35%~50%之間。

7.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（3）中，碳酸鈉是硫酸鋰摩爾量的1.0~1.1倍，碳化溫度維持在90~95℃，反應2h~3h。

8.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料回收方法，其特征在于，在步驟（3）中，對固體進行除雜和碳化之后在0℃~5℃進行結晶。