[發明專利]一種改善桉木纖維反應活性制得的纖維素磁性微球及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011418436.4
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112774639A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 吳珽;房桂干;李漫;梁龍;鄧擁軍;林艷;朱北平;冉淼;沈葵忠;田慶文;盤愛享;焦健;李紅斌;韓善明;梁芳敏;趙夢珂;嚴振宇;陳遠航
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 周靜

本發明公開了一種改善桉木纖維反應活性制得的纖維素磁性微球及其制備方法，制備方法為：將桉木纖維分散在水中形成濕漿料后進行機械打漿得到打漿漿料，然后將其分散堿液中，并進行冷凍處理，解凍后加入酸液使桉木纖維析出，過濾后經過水洗、脫水、干燥得到活性桉木纖維；將活性桉木纖維溶于NaOH?尿素溶劑中得到纖維素溶液，將纖維素溶液滴入凝固浴中得到纖維素微球；將鐵鹽加入乙二醇中，并加入醋酸鈉和乙二胺，混合均勻后再加入纖維素微球，攪拌后將混合物轉移至高壓反應釜中，高溫反應制得纖維素磁性微球。本發明還公開了該纖維素磁性微球作為吸附劑在廢水處理中的應用，其對廢水中的有機染料分子具有優良吸附能力。

技術領域

本發明屬于纖維素基新材料領域，具體涉及一種改善桉木纖維反應活性制得的纖維素磁性微球及其制備方法，該纖維素磁性微球對污水中有機染料分子具有優良吸附能力，在廢水處理領域具有良好的應用前景。

背景技術

纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖，不溶于水及一般有機溶劑，是植物細胞壁的主要成分。纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，占植物界碳含量的50％以上。棉花的纖維素含量接近100％，為天然的最純纖維素來源。一般木材中，纖維素占40～50％，還有10～30％的半纖維素和20～30％的木質素。纖維素是植物細胞壁的主要結構成分，通常與半纖維素、果膠和木質素結合在一起。

近年來，以纖維素及其衍生物為原料制備的多種材料已被廣泛應用于醫藥、食品、生物燃料以及制漿造紙等多個領域。由于纖維素表面含有豐富的羥基基團，其被視作一種生物親和性良好的載體，用于制備染料或重金屬吸附的材料，但這也要求所使用的纖維素原料具備更高的溶解度和反應性能，以提高其使用效果。但是自然界中存在的纖維素自身結構完整，纖維表面暴露的的羥基含量有限，導致其活性有限，應用效果欠佳。

染料分子所具有的高吸附焓使得芳香族核心更容易接近纖維素的表面，因此纖維素基吸附材料在染料所導致的污水處理方面表現出優異的性能，但是此類吸附劑在吸附完成后如何快速有效的從水環境內分離出來一直是亟待解決的技術難題。磁分離技術是一種高效的環境凈化技術，能夠在短時間內將具有磁性的物質從水中分離出來，并且不會產生絮凝劑等其他污染物，分離出來的物質保留了其本身自由的性質和結構，可重復再利用。將磁性納米粒子和纖維材料結合既能夠使納米粒子更好的分散從而防止發生聚集又能夠賦予纖維材料優良的磁響應性，進而在磁場作用下達到快速分離的目的。但磁性纖維素納米復合材料制備過程中往往存在纖維素反應性能差，產品中磁性納米顆粒分布效果不佳等情況。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明的目的是提供一種改善桉木纖維反應活性制備纖維素磁性微球的制備方法，通過機械打漿聯合堿處理改善桉木纖維的反應活性后制得纖維素微球；然后通過水熱反應合成氨基功能化Fe₃O₄(NH₂-Fe₃O₄)，由于纖維素中存在豐富的羥基，其與氨基之間能夠形成較強的分子間作用力，因而生成的NH₂-Fe₃O₄能夠與纖維素緊密結合，NH₂-Fe₃O₄能夠均勻分布在以纖維素為基體的多孔微球中，制備得到纖維素磁性微球。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種改善桉木纖維反應活性制備纖維素磁性微球的方法，包括以下步驟：

(1)將桉木纖維分散在水中形成濕漿料，將濕漿料放入磨漿機中進行機械打漿，得到打漿漿料；

(2)將打漿漿料分散在堿液中，然后對其進行冷凍處理，解凍后加入酸液使桉木纖維再生析出，過濾后依次經過水洗、脫水、干燥得到活性桉木纖維；

(3)配置NaOH-尿素溶劑，將活性桉木纖維溶于NaOH-尿素溶劑中得到纖維素溶液；將纖維素溶液滴入凝固浴中，在凝固浴中生成纖維素微球，分離、水洗后備用；