[發(fā)明專利]一種聚氨酯膠用納米碳酸鈣的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011416919.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN112457690A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙小英;敖志良;廖勁松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西華明納米碳酸鈣有限公司
• 主分類號(hào): C09C1/02
• 分類號(hào): C09C1/02;C09C3/08;C01F11/18;B82Y30/00;B82Y40/00;C09J175/08;C09J11/04
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 張文杰

本發(fā)明一種聚氨酯膠用納米碳酸鈣的制備方法采用三聚磷酸鈉、二聚酸鈉、硫酸鋅和蔗糖的組合物為晶型控制劑，松香胺、硬脂酸錫和鈦酸酯的組合物為改性劑，通過碳化、表面改性和解聚，制得比表面積在25m²/g以上、粒徑50~70nm的納米碳酸鈣。本發(fā)明制備的納米碳酸比表面積大，粒徑小，不易團(tuán)聚，在聚氨酯密封膠中分散性好，拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、撕裂強(qiáng)度明顯提高，力學(xué)性能優(yōu)異，補(bǔ)強(qiáng)效果明顯。

所屬領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚氨酯膠用納米碳酸鈣的制備方法，具體屬于納米碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣屬于功能納米填料，除了作為有機(jī)高分子聚合物的填充料外，還能明顯提高其力學(xué)性能，改善制品的外觀，降低制品成本，因而被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、膠黏劑和油墨等領(lǐng)域。聚氨酯密封膠工業(yè)中，納米碳酸鈣也能起到很好的補(bǔ)強(qiáng)作用，并使膠料具有優(yōu)良的觸變性能。然而，納米碳酸鈣屬于無機(jī)粉體材料，與有機(jī)高分子聚合物相容性較差，須經(jīng)過表面改性處理，以增加其與有機(jī)相的親和性，提高其在高分子聚合物的分散性和界面接觸強(qiáng)度。常用的表面改性劑有脂肪酸及其鹽、蠟、磷酸酯、硅烷偶聯(lián)劑、鋁酸酯和鈦酸酯等。使用最普遍的是脂肪酸及其鹽，如硬脂酸及其鹽，但采用硬脂酸及其鹽表面改性的碳酸鈣與高分子聚合物共混后，其力學(xué)強(qiáng)度不太理想，改性效果較好的還屬于偶聯(lián)劑，但也存在各自的不足，如硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米碳酸鈣改性效果不明顯，鈦酸酯偶聯(lián)劑有較深的顏色，鋁酸酯偶聯(lián)劑易水解，不能暴露在空氣中，也限制了它不能用于納米碳酸鈣的濕法改性。對(duì)聚氨酯密封膠的而言，期望其有良好的力學(xué)性能，而且還要有很好的環(huán)境適應(yīng)性，例如耐候性、耐水性等，但現(xiàn)有聚氨酯密封膠難以滿足不同工況環(huán)境的使用要求。

針對(duì)這種現(xiàn)狀，本發(fā)明提出一種聚氨酯膠用納米碳酸鈣的制備方法，采用三聚磷酸鈉、二聚酸鈉、硫酸鋅和蔗糖的混合物為晶型控制劑，松香胺、硬脂酸錫、鈦酸酯為改性劑，制備的納米碳酸鈣粒度細(xì)，分散性性好，白度高，在聚氨酯密封膠中的應(yīng)用效果好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)納米碳酸鈣在聚氨酯密封膠制品的現(xiàn)狀，提出一種聚氨酯膠用納米碳酸鈣的制備方法，采用三聚磷酸鈉、二聚酸鈉、硫酸鋅和蔗糖的混合物為晶型控制劑，松香胺、硬脂酸錫、鈦酸酯的混合物為改性劑，通過碳化、表面改性和解聚，制得聚氨酯膠用納米碳酸鈣，具體過程為：

將精制Ca(OH)₂漿料陳化24-48h，經(jīng)振動(dòng)篩和旋液分離器6級(jí)除渣，調(diào)節(jié)其質(zhì)量濃度至8%~20%、溫度至20~35℃后，加入Ca(OH)₂質(zhì)量的0.5%～1.5％的晶型控制劑，攪拌混合均勻，之后通入體積濃度為20%～40%的CO₂氣體進(jìn)行鼓泡碳化反應(yīng)，直到漿料pH為6.5～7碳化終點(diǎn)，得到質(zhì)量濃度為8%～20％的熟漿；將熟漿除渣后，邊攪拌邊升溫，溫度到達(dá)75~85℃后加入Ca(OH)₂質(zhì)量的5%～8％的改性劑，調(diào)節(jié)pH值為7～9，攪拌改性60～90min；得到改性的納米碳酸鈣懸濁液經(jīng)壓濾脫水、烘干解聚，制得比表面積25m²/g以上，粒徑為50-70nm的納米碳酸鈣；

所述的晶型控制劑三聚磷酸鈉、二聚酸鈉、硫酸鋅和蔗糖的質(zhì)量比依次為1∶2∶1∶1；改性劑松香胺、硬脂酸錫和鈦酸酯的質(zhì)量比依次為1∶1∶2。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明采用三聚磷酸鈉、二聚酸鈉、硫酸鋅和蔗糖的組合物為晶型控制劑，松香胺、硬脂酸錫和鈦酸酯的組合物為改性劑，通過碳化、表面改性和解聚，制得比表面積在25m²/g以上、粒徑50-70nm的納米碳酸鈣。本發(fā)明制備的納米活性碳酸比表面積大，粒徑小，不易團(tuán)聚，在聚氨酯密封膠中分散性好，補(bǔ)強(qiáng)效果明顯，斷裂伸長(zhǎng)率、撕裂強(qiáng)度明顯提高，力學(xué)性能優(yōu)異。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1