[發(fā)明專利]一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011414905.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112521653B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設計）人: 張競;張宏禮;吳義民;顏廷輝;湯繼俊
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L33/02;C08L33/18;C08K3/34
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

1.一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、以甲基丙烯酸和甲基丙烯腈或者以甲基丙烯酸和丙烯腈為單體，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑和有機溶劑在恒溫水浴條件下，通過自由基溶液聚合制備聚甲基丙烯酰亞胺(PMI)預聚物的溶液；

步驟二、在PMI預聚物溶液中加入叔胺類化合物反應制成PMI預聚物季胺鹽，不斷攪拌之后形成均勻穩(wěn)定溶液后，繼續(xù)靜置反應；

步驟三、使用丙酮分離PMI預聚物季胺鹽，反復洗滌使PMI預聚物季胺鹽變?yōu)檩^硬的白色團狀固體，并干燥處理去除丙酮；

步驟四、使用超聲儀將共分散劑均勻地分散到去離子水中，所述共分散劑為鋰皂石、累托石或凹凸棒石中任一種，制備共分散劑混合液；使用超聲儀將鈉基蒙脫土均勻地分散到去離子水中，加熱并劇烈攪拌后制得鈉基蒙脫土懸浮液；再將共分散劑混合液和鈉基蒙脫土懸浮液混合均勻，隨后加入PMI預聚物季胺鹽，使PMI預聚物季胺鹽溶解，制備含有無機納米粒子的PMI預聚物季胺鹽的水溶液；

步驟五、將步驟四的含有無機納米粒子的PMI預聚物季胺鹽的水溶液置于低溫下冷凍凝固；

步驟六、將凝固的含有無機納米粒子的PMI預聚物季胺鹽冷凍干燥，干燥后得到PMI預聚物季胺鹽雜化氣凝膠；

步驟七、將PMI預聚物季胺鹽雜化氣凝膠熱處理后，得到PMI/鈉基蒙脫土/共分散劑雜化氣凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟一所述原料按重量份計，包括第一單體甲基丙烯酸40-60份，第二單體甲基丙烯腈或丙烯腈60-40份，引發(fā)劑0.1份-2份，交聯(lián)劑0.1-3份，單體總質量為有機溶劑與單體總質量的10wt％-35wt％之間。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為丙烯酰胺、氧化鎂、甲基丙烯酸烯丙酯、亞甲基雙丙烯酰胺或1，3-丙二醇中任一種，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化二苯甲酰中任一種，所述有機溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺中任一種，所述叔胺類化合物為三乙胺、三丁胺或N，N-二異丙基乙胺中任一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟二中叔胺類化合物與甲基丙烯酸的摩爾比范圍為1：1到3：1之間。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟四中鈉基蒙脫土和共分散劑的質量比為1：1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟四中共分散劑與鈉基蒙脫土的總質量與PMI預聚物季胺鹽的質量比為1：10至1：40。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種聚甲基丙烯酰亞胺雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟六中熱處理的溫度為160-180℃。