[發明專利]一種穩定的金屬單原子及其制備方法有效
| 申請號： | 202011414280.2 | 申請日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN112569933B | 公開（公告）日： | 2022-12-06 |
| 發明（設計）人： | 習衛 | 申請（專利權）人： | 天津理工大學 |
| 主分類號： | B01J23/52 | 分類號： | B01J23/52;B01J35/10;B01J37/08;C23C16/26;C23C16/56;C23C16/01 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467 | 代理人： | 王欣 |
| 地址： | 300384 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 穩定 金屬 原子 及其 制備 方法 | ||
1.一種金屬單原子的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
（1）利用脫合金方法制備納米多孔金：
將Au-Ag合金薄膜在恒溫水浴25-30℃下的濃HNO3中進行去合金化35-60分鐘，取出脫合金薄膜，然后將脫合金薄膜浸入超純水中20-60分鐘，制備出納米多孔金薄片；
（2）將步驟（1）制備的納米多孔金薄片進行催化CH4熱解反應：
使用加熱芯片收集超純水中的納米多孔金薄片，將該加熱芯片組裝到原位TEM氣相系統中，整個氣體系統先在常壓下用惰性氣體沖洗40-100分鐘，然后引入CH4氣體，隨后以10-50℃/min的加熱速率加熱升高至300-500℃，發生明顯的催化現象；
（3）將步驟（2）中得到的表面負載非晶碳的納米多孔金加熱到其熔點以上并保溫，保溫溫度為1070℃以上1200℃以下；多孔金熔化蒸發后，最終留下負載有金單原子的三維納米多孔石墨烯；
所述三維納米多孔石墨烯的表面積是所述納米多孔金表面積的至少2倍以上。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬單原子在1000℃以上保溫60分鐘以上仍保持分散狀態，即不發生團聚。
3.一種穩定的金屬單原子，其特征在于，所述金屬單原子負載于三維多孔石墨烯上，其中，所述三維多孔石墨烯采用納米多孔金屬材料為模板制備而成，并將所述納米多孔金屬材料加熱到所述納米多孔金屬材料熔點以上并保溫以得到所述金屬單原子；
所述金屬單原子的制備方法包括以下步驟：
（1）利用脫合金方法制備納米多孔金：
將Au-Ag合金薄膜在恒溫水浴25-30℃下的濃HNO3中進行去合金化35-60分鐘，取出脫合金薄膜，然后將脫合金薄膜浸入超純水中20-60分鐘，制備出納米多孔金薄片；
（2）將步驟（1）制備的納米多孔金薄片進行催化CH4熱解反應：
使用加熱芯片收集超純水中的納米多孔金薄片，將該加熱芯片組裝到原位TEM氣相系統中，整個氣體系統先在常壓下用惰性氣體沖洗40-100分鐘，然后引入CH4氣體，隨后以10-50℃/min的加熱速率加熱升高至300-500℃，發生明顯的催化現象；
（3）將步驟（2）中得到的表面負載非晶碳的納米多孔金加熱到其熔點以上并保溫，保溫溫度為1070℃以上1200℃以下；多孔金熔化蒸發后，最終留下負載有金單原子的三維納米多孔石墨烯；
所述三維納米多孔石墨烯的表面積是所述納米多孔金屬材料表面積的至少2倍以上。
4.根據權利要求3所述的金屬單原子，其特征在于，所述金屬單原子在1000℃以上以分散狀態保溫60分鐘以上，即不發生團聚。
5.一種采用如權利要求3-4任一項所述的金屬單原子作為催化劑的用途。
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