[發明專利]一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202011413674.6
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112222420B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 孫國棟;趙會宇;劉璐;胡小剛;邱龍時;張思雨;潘曉龍;田豐;吳金平;張于勝
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將三氧化鎢或藍鎢在乙醇溶液和分散劑輔助下進行球磨破碎分散，經干燥后得到預處理后的鎢源粉末；

步驟二、將金屬氧化物的前驅體鹽的水溶液進行超聲霧化得到超細納米液滴，然后將超細納米液滴均勻噴灑在步驟一中得到的預處理后的鎢源粉末中，經烘干后得到摻雜鎢源粉末；所述摻雜鎢源粉末中金屬氧化物的前驅體鹽的平均粒度小于45nm；

步驟三、將步驟二中得到的摻雜鎢源粉末與碳納米顆粒混合均勻后，放置在950℃~1050℃的條件下保溫2h~5h，得到預還原粉；所述碳納米顆粒的平均粒度不超過80nm，且碳納米顆粒中碳的質量含量大于98%，所述碳納米顆粒的質量為摻雜鎢源粉末質量的7.2%~9.2%；

步驟四、將步驟三中得到的預還原粉鋪放后進行氫還原，得到摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鎢為納米晶三氧化鎢，且納米晶三氧化鎢的比表面積大于6.8g/cm³，所述分散劑為PEG，所述球磨破碎分散采用的轉速為200轉/分鐘~300轉/分鐘，時間為2h~6h。

3.根據權利要求1所述的一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉制備方法，其特征在于，步驟二中所述金屬氧化物為氧化釔，金屬氧化物的前驅體鹽為硝酸鹽，金屬氧化物的前驅體鹽的水溶液濃度小于0.2g/mL。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉制備方法，其特征在于，步驟四中所述氫還原采用程序升溫法，且程序升溫法采用的升溫速率大于10℃/min，氫還原的溫度為750℃~900℃，保溫時間為1h~5h，氫還原采用的氫氣氣氛的質量純度大于99.99%，所述預還原粉鋪放后的料層厚度大于6mm。

5.根據權利要求1所述的一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉制備方法，其特征在于，步驟四中所述摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉中，納米鎢粉的平均粒度小于150nm，摻雜的金屬氧化物納米顆粒的平均粒度小于45nm。

6.一種摻雜金屬氧化物納米顆粒的納米鎢粉，其特征在于，由權利要求1~權利要求5中任一權利要求所述的方法制備而得。