[發明專利]一種調控形核和生長過程制備納米鉬粉的方法及應用

有效

• 申請號: 202011413672.7
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112222419B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 孫國棟;徐嘉;劉璐;白光珠;鄭富凱;邱龍時;潘曉龍;田豐;張于勝
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F3/105;B22F3/14;B22F3/10;C22C27/04;C22C1/04;B82Y40/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種調控形核和生長過程制備納米鉬粉的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將碳納米顆粒在分散劑的輔助下超聲分散于乙醇溶液中，然后加入MoO₃粉并攪拌混勻，得到混合液；所述MoO₃粉為商業微米級MoO₃粉；

步驟二、將步驟一中得到的混合液在加熱的條件下進行機械攪拌，直至乙醇溶液完全揮發，得到復合粉體；

步驟三、將步驟二中得到的復合粉體鋪放后在惰性氣體中進行分段加熱還原，得到超細/納米二氧化鉬；所述復合粉體鋪放后的料層厚度為5mm~35mm；所述超細/納米二氧化鉬中含有MoO₃；所述分段加熱還原的過程為：在520℃~540℃保溫2h~4h，然后在560℃~580℃保溫1h~2h，再在610℃~640℃保溫1h~2h；

步驟四、將步驟三中得到的超細/納米二氧化鉬鋪放后進行氫還原，得到納米鉬粉；所述氫還原采用程序升溫法：以5℃/min~15℃/min的速率升溫至760℃~900℃保溫1h~3h；所述氫還原采用的氫氣露點低于-40℃，所述超細/納米二氧化鉬鋪放后的料層厚度為8mm~30mm。

2.根據權利要求1所述的一種調控形核和生長過程制備納米鉬粉的方法，其特征在于，步驟一中所述商業微米級MoO₃粉的平均粒度為2μm~7μm，質量純度不小于99.5%。

3.根據權利要求1所述的一種調控形核和生長過程制備納米鉬粉的方法，其特征在于，步驟一中所述碳納米顆粒的平均粒度為5nm~100nm，碳納米顆粒中的碳質量含量不小于98%，所述碳納米顆粒的加入質量為MoO₃粉質量的3.6%~4.1%；所述分散劑為PEG、PVP和PVA中的一種或兩種以上，分散劑的加入質量為碳納米顆粒和MoO₃粉總質量的0.2%~1.2%。

4.根據權利要求1所述的一種調控形核和生長過程制備納米鉬粉的方法，其特征在于，步驟二中所述加熱的溫度為50℃~80℃。

5.一種如權利要求1~權利要求4中任一權利要求所述的方法制備的納米鉬粉的應用，其特征在于，將納米鉬粉經燒結制備細晶/超細晶鉬及鉬合金材料。