[發明專利]一種從四氯化鋯中除去四氯化鉿的方法

有效

• 申請號: 202011413331.X
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112499679B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 黃鄒松;徐成;郭高偉
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C01G25/04
• 分類號: C01G25/04;B01D11/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明提供了一種從四氯化鋯中除去四氯化鉿的方法，屬于鋯鉿分離技術領域。本發明先將四氯化鋯和四氯化鉿分別與多甲基苯絡合反應，得到鋯絡合物和鉿絡合物的混合固體，再將該混合固體加入離子液體中，采用甲苯與戊烷的混合溶液進行萃取，實現了鋯與鉿的有效分離，確保了四氯化鋯具有較高的回收率，分離后的鋯絡合物經減壓加熱即可得到四氯化鋯，工藝更加簡單，條件更加溫和，適于工業生產。

技術領域

本發明屬于鋯鉿分離技術領域，具體涉及一種從四氯化鋯中除去四氯化鉿的方法。

背景技術

鋯是一種稀有金屬，它的化合物具有許多獨特的性質，例如鋯的核發性能，鋯原子對氧化強親和力，海綿鋯燃點低、燃燒溫度高，并易與氣體反應生成穩定的化合物。因此被應用在核工業、火箭導彈、合金添加劑、吸氣劑、磁流體發電和光纖通訊中，還廣泛應用于陶瓷、造紙、耐火材料等工業中。

鋯礦石中總是含有濃度約1-3wt％的鉿，鋯和鉿的性質很相似，且四氯化鋯與四氯化鉿的性質也非常相似，這使得想要分離它們極為困難。由于鋯具有很小的中子俘獲區域，鉿能夠強烈的吸收中子，導致四氯化鉿的存在使得四氯化鋯的使用受到了一定的限制。目前已經提出的分離技術只有少數的被接受并且在工業范圍內應用，如熔鹽法和液-液萃取技術。熔鹽法具體為，先將粗四氯化鋯與氯化鈉、氯化鉀混合加熱形成熔鹽，然后通入蒸發爐，并且在蒸發爐內繼續不斷添加熔鹽及粗四氯化鋯，此法能夠連續生產，但生產過程中溫度過高，存在較大的安全隱患。在實行液-液萃取技術的時候，氯化物需要用水溶解，導致形成氧化物和氯氧化物，分離之后還需進行碳氯化反應使它們變為氯化物。

鑒于上述方法的缺陷，亟需提供一種生產條件溫和、過程簡單的四氯化鋯與四氯化鉿的分離技術。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種從四氯化鋯中除去四氯化鉿的方法，不僅生產條件溫和，而且過程簡單。

為實現上述目的，本發明提供了一種從四氯化鋯中除去四氯化鉿的方法，包括以下步驟：

(1)將粗四氯化鋯和多甲基苯在有機溶劑中進行絡合反應，得到鋯絡合物和鉿絡合物的混合固體；

(2)以氯化鋁和氯化1-丁基-3-甲基咪唑為原料，制得離子液體；

(3)將所述鋯絡合物和鉿絡合物的混合固體加入所述離子液體中，再加入萃取劑進行萃取；

(4)分液得到有機相，除去有機溶劑，減壓加熱使鋯絡合物解配，得到固體；

(5)解配后得到的固體即為精制的四氯化鋯，或者將解配后得到的固體用有機溶劑洗滌后干燥，即得精制的四氯化鋯；

其中，所述多甲基苯為被2～6個甲基取代的苯(即二甲苯、三甲基苯、四甲基苯、五甲基苯、六甲基苯中的一種或兩種以上的混合物)，所述離子液體為中性或酸性，所述萃取劑為甲苯與戊烷的混合溶液。