[發明專利]一種X射線黃色熒光閃爍體材料及制備方法

有效

• 申請號: 202011413306.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112521940B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 解仁國;郭雪源;張資序;汪大洋;楊文勝
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61;C01G5/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種X射線黃色熒光閃爍體材料及制備方法屬于半導體材料制備技術領域。所述的X射線黃色熒光閃爍體材料，是金屬鹵化物Rb₂AgCl₃，制備方法包括：先將氯化銣、氯化銀混合均勻后轉移至水熱反應釜中，加入濃鹽酸，在管式爐經歷3h升溫至130℃～210℃，在此溫度下維持5h，之后以6℃/h緩慢降溫至室溫，得到針狀的Rb₂AgCl₃晶體，最后抽濾、洗滌、干燥，得到可以作為X射線黃色熒光閃爍體的Rb₂AgCl₃金屬鹵化物晶體。該晶體在254nm紫外燈照射下發射黃色熒光，且X射線照射下，表現出黃色的閃爍體發光性質，是一種無毒安全綠色的閃爍體材料，并且合成條件較傳統閃爍體簡單，能耗小。

技術領域

本發明屬于半導體材料制備技術領域，具體涉及一種具有X射線熒光的金屬鹵化物Rb₂AgCl₃的制備方法。

背景技術

基于閃爍體的X射線探測器在商業市場上得到了廣泛的應用，因為它比直接型探測器更便宜、更穩定，直接型探測器通過在光導體中應用偏置電壓將X射線光子直接轉換為電信號。目前，傳統的閃爍體，如摻雜鉈的碘化銫(CsI:Tl)和摻雜鈰的镥釔正硅酸鹽(LYSO:Ce)，一般都是在高溫和真空條件下結晶制備的，復雜而昂貴。

此外，目前市面上的CsI:Tl、CdZnTe、TlBr等輻射探測器也面臨著鉈、鎘的高毒性問題。同時，傳統的閃爍體一般采用提拉法在1700℃以上的高溫條件合成，生產條件嚴苛，導致生產成本增高。

近年來，全無機鹵化鉛鈣鈦礦納米晶體作為新一代的閃爍材料，表現出了許多令人興奮的輻射探測特性，如阻擋力大、發光強度強且可調諧、閃爍響應快、超靈敏的X射線傳感和高分辨率成像等。雖然這些鹵化鉛鈣鈦礦NCs表現出高達90％的高光致發光量子產率(PLQY)，但CsPbBr₃ NCs的RL光產率僅為21000photons/MeV。這個值低于傳統閃爍體CsI:Tl(54000photons/MeV)和LYSO:Ce(33200photons/MeV)。鹵化鉛鈣鈦礦NCs的光產率相對較低，這是因為其固有的小Stokes位移和較強的自吸收效應，這將大大降低其出耦合效率。因此，大的Stokes位移，小的自吸收和高PLQY是高RL光產率的必要條件。此外，鹵化鉛鈣鈦礦中鉛成分的高毒性和生物積累也是制約其廣泛應用的潛在問題。因此，發展高PLQY、大Stokes位移、無鉛或環保型閃爍體具有重要意義。

因此，找到一種可在較低溫度下合成的無毒的具有大Stokes位移、高光產率的金屬鹵化物作為X射線閃爍體具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種可供選擇的新型金屬鹵化物作為X射線閃爍體，以解決傳統閃爍體的毒性問題以及合成需要高溫條件的問題。

本發明的技術問題通過以下技術方案解決：

一種X射線黃色熒光閃爍體材料，是金屬鹵化物Rb₂AgCl₃。

一種X射線黃色熒光閃爍體材料的制備方法，有以下步驟：首先將氯化銣、氯化銀按照摩爾比4:1～16混合后在研缽中研磨，使其混合均勻后轉移至水熱反應釜中，按每mmol氯化銀1～6mL的用量加入濃鹽酸，將反應釜密封后放入管式爐，設置程序，從室溫經歷3h升溫至130℃～210℃，在此溫度下維持5h，之后以6℃/h緩慢降溫至室溫，得到針狀的Rb₂AgCl₃晶體，將得到的晶體轉移至鋪有濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，邊抽濾邊用異丙醇洗滌晶體，將洗滌后的晶體轉移至真空烘箱60℃下干燥過夜，得到Rb₂AgCl₃金屬鹵化物晶體。該晶體在254nm紫外燈照射下發射黃色熒光，且X射線照射下，表現出黃色的閃爍體發光性質。