[發明專利]一種含有氯溴吡咯嘧啶酮結構化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202011411436.1 | 申請日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN112457311B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發明（設計）人： | 張小兵;劉建平;游軍輝;陳一寧;郭彥亮 | 申請（專利權）人： | 江蘇豪森藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉;鮑玲 |
| 地址： | 222047 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 吡咯 嘧啶 結構 化合物 制備 方法 | ||
1.式(Ⅰ)化合物的制備方法，其步驟為式(Ⅱ)化合物加入到溴化劑和酸中，得到式(Ⅰ)化合物，
其中有機溶劑選自乙腈或DMSO，有機溶劑與式(Ⅱ)化合物的比例為10～15ml：1g；
溴化劑選自N-溴代丁二酰亞胺、二溴海因、過溴化吡啶氫溴酸鹽中的一種或多種，溴化劑與式(Ⅱ)化合物的重量比例為5：1；
酸選自草酸、乙酸或檸檬酸中的一種或多種，酸與式(Ⅱ)化合物的重量比例為0.08～0.1:1；
2.根據權利要求1所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，有機溶劑為乙腈。
3.根據權利要求1所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，反應中還需要加入還原性無機鹽水溶液，還原性無機鹽水溶液選自亞硫酸氫鈉水溶液或硫代硫酸鈉水溶液中的一種或兩種。
4.根據權利要求3所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，還原性無機鹽水溶液為亞硫酸氫鈉的水溶液。
5.根據權利要求3所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，還原性無機鹽水溶液的濃度為0.12～0.16kg/L。
6.根據權利要求3所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，還原性無機鹽水溶液的濃度為0.12kg/L。
7.根據權利要求1所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，反應溫度為45～85℃。
8.根據權利要求7所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，反應溫度為55～65℃。
9.根據權利要求1所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，反應時間為12～36小時。
10.根據權利要求9所述的式(Ⅰ)化合物的制備方法，其特征在于，反應時間為20～30小時。
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