[發明專利]一種高純度烯基琥珀酸酐的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011411286.4
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112480045B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 施曉旦;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;D21H21/16;D21H17/16;B01J19/00
• 代理公司: 上海點威知識產權代理有限公司 31326
• 代理人: 許曉琳

本發明公開了一種高純度烯基琥珀酸酐的制備方法，其采用微通道反應器進行快速反應，具體包括如下步驟：將微通道反應器中的加熱介質加熱到設定溫度；將混合烯烴和抗氧劑攪拌混合均勻并進入第一罐體，將馬來酸酐加熱熔融并進入第二罐體；將第一罐體和第二罐體的反應原料分別通過兩個進料口連續打入微通道反應器中，經過一定停留時間后，反應產物從微通道反應器出料口連續出料，再進入精餾塔精餾，得到高純度烯基琥珀酸酐。本發明通過微通道反應器特殊的內部結構進行高效混合傳質，在高溫正壓下進行快速反應，經精餾得到高純度烯基琥珀酸酐。該方法無需加入催化劑，合成的烯基琥珀酸酐收率高、顏色淺，可以作為造紙的高效施膠劑。

技術領域

本發明涉及施膠劑制備領域，尤其涉及一種高純度烯基琥珀酸酐的制備方法和應用。

背景技術

烯基琥珀酸酐簡稱ASA，是一種重要的化工原料，被廣泛用于造紙、潤滑油、木材防腐、金屬防銹、樹脂硬化、皮革防水、紡織品防水等領域。在造紙行業，ASA是一種重要的中性施膠劑。施膠劑是一種重要的造紙添加劑，可以提高紙張的抗水性、抗油性、平滑度、強度和印刷適應性等。造紙的施膠劑包括松香施膠劑、石蠟施膠劑、烷基烯酮二聚體(AKD)施膠劑、苯丙型(SAE)施膠劑、烯基琥珀酸酐(ASA)施膠劑等。目前漿內施膠用量最大的是AKD型施膠劑、松香施膠劑和ASA施膠劑，而中性施膠又以AKD型施膠劑和ASA型施膠劑為主。AKD型施膠劑和ASA型施膠劑都是反應型施膠劑，通過與紙漿中的纖維反應結合達到施膠的目的。ASA型施膠劑相比AKD型施膠劑具有用量更小、施膠性能更好、下機即熟化、可以在線乳化等優點，越來越多的大紙廠、大紙機開始使用ASA施膠劑替代AKD施膠劑。

ASA的分子結構如下：

R1、R2為H或者烷基。ASA一般是由內烯烴和馬來酸酐在高溫下通過加成反應得到的，化學反應式如下所示：

目前ASA的規模化生產都是通過釜式反應進行的，先將馬來酸酐、催化劑、抗氧劑、阻聚劑、過量混合內烯烴等加入反應釜，升溫進行高溫正壓反應，反應結束后進行精餾分離出過量的未反應的混合內烯烴，最終得到ASA成品。由于反應釜大、反應溫度高(一般在210℃以上)、后續又要進行高溫負壓精餾提純，生產過程能耗高、危險性高。同時，釜式反應物料在高溫反應釜中反應時間長、攪拌混合效果差、傳熱效果差，容易產生碳化、產生焦油等問題，存在大量維護問題，并且會影響產品色澤和質量。目前國內外有關ASA合成的專利也都是釜式反應，如CN1241918C、US3202679A、GB19620024406、CN1393437A等。ASA的純度對產品的應用范圍和應用效果都會有不同程度的影響，因此在ASA生產中一般都會進行蒸餾或精餾提純。傳統間歇式釜式反應與連續式精餾配合，設備復雜、占地大、能耗高。

發明內容

本發明旨在提供一種高純度烯基琥珀酸酐的新型制備方法，以解決背景技術存在的上述缺陷。

本發明是通過如下的技術方案實現的：

一種高純度烯基琥珀酸酐的制備方法，采用微通道反應器進行快速反應，具體包括如下步驟：

步驟一，將微通道反應器中的加熱介質加熱到設定溫度；

步驟二，將混合烯烴和抗氧劑攪拌混合均勻并進入第一罐體，將馬來酸酐加熱熔融并進入第二罐體；

步驟三，將所述第一罐體和第二罐體的反應原料分別通過兩個進料口連續打入微通道反應器中，經過一定停留時間后，反應產物從微通道反應器出料口連續出料；

步驟四，步驟三的反應產物出料后進入精餾塔進行精餾，精餾塔上部出料為未反應的混合烯烴，精餾塔下部出料為所述高純度烯基琥珀酸酐。