[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法

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• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112924667A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭振環(huán);馬霞;李丹;李向輝;何曉田;劉永錄;田香;馬浩強
• 申請（專利權(quán)）人: 河南精檢生物科技有限公司
• 主分類號: G01N33/543
• 分類號: G01N33/543;G01N33/553;G01N33/58;G01N33/558;C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將Fe₃O₄磁性顆粒加入到聚乙烯亞胺PEI溶液中，進(jìn)行超聲反應(yīng)，形成聚乙烯亞胺PEI修飾的Fe₃O₄磁性顆粒Fe₃O₄@PEI；

S2、制備羧基化生物炭納米粒子cNDs；

S3、將聚乙烯亞胺PEI修飾的Fe₃O₄磁性顆粒Fe₃O₄@PEI與羧基化生物炭納米粒子cNDs按照重量比1:10-1:100混合，進(jìn)行超聲反應(yīng)，形成生物炭外殼的磁性復(fù)合物Fe₃O₄@cNDs；制備的Fe₃O₄@cNDs用磁鐵富集后用去離子水清洗兩次，重懸于10mL去離子水中；

S4、制備氨基化鈣鈦礦量子點；

S5、制備鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料：將生物炭外殼的磁性復(fù)合物Fe₃O₄@cNDs與氨基化鈣鈦礦量子點按照重量比1:10-1:80混合進(jìn)行超聲反應(yīng)20-80min，制得鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料Fe₃O₄@cNDs@CsPbX₃，用磁鐵富集后用去離子水清洗兩次，重懸于10mL去離子水中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，所述S2中制備羧基化生物炭納米粒子cNDs的具體步驟為：

S21、將生物炭置于馬弗爐中，在425℃下退火4h，得到納米生物炭粉末；

S22、將退火的納米生物炭粉末分散于強氧化性混合酸液中，并在200W的功率下超聲分散1h；然后將其轉(zhuǎn)移到100mL圓底燒瓶中于80℃恒溫攪拌48h；

S23、攪拌結(jié)束后，待混合液冷卻至室溫，以8000r/min離心5min得到納米生物炭沉淀；

S24、所得納米生物炭沉淀先用反滲透水洗滌兩次后，再分別用0.1M NaOH溶液和HCl溶液在100℃下各攪拌洗滌2h，最后將沉淀離心干燥得到羧基化生物炭納米粒子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，所述S4中制備氨基化鈣鈦礦量子點的具體步驟為：

將CsBr、PbBr₂和OAm按重量比1:1:5加入到球磨機中，并加入ZrO₂納米微球，球粉比為1:20-1:50，球磨機的轉(zhuǎn)速設(shè)置為400轉(zhuǎn)/分，混合材料研磨7-12小時，制得氨基化鈣鈦礦量子點顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：所述S1中Fe₃O₄磁性顆粒采用常規(guī)溶劑熱合成法制備而成，所述Fe₃O₄磁性顆粒表面帶負(fù)電荷，粒徑范圍為50-200nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：所述S1中的聚乙烯亞胺PEI的分子量為4000～130000，聚乙烯亞胺PEI溶液的濃度為0.1mg/mL-10mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：所述S22中強氧化性混合酸液為體積比為3:1的H₂SO₄和HNO₃的混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈣鈦礦量子點修飾的磁性生物炭復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：所述羧基化生物炭納米顆粒的粒徑范圍為5-200nm。