[發明專利]一種氟化芴類化合物的合成方法在審
| 申請號： | 202011408490.0 | 申請日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN112592263A | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發明（設計）人： | 王羽;馬兵杰;房忠雪;胡志偉 | 申請（專利權）人： | 鹽城師范學院 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/753;C07C49/697 |
| 代理公司： | 濟南市新圖新夏天專利代理事務所(普通合伙) 37330 | 代理人： | 陳體芝 |
| 地址： | 224007 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟化 化合物 合成 方法 | ||
1.一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、向反應釜中加入有機溶劑，并向其中加入式(I)化合物與氟化劑，并攪拌混勻；
S2、向S1的混合物中依次加入助劑和反應溶劑；
S3、設定反應釜的反應溫度和反應時間，在反應的同時對其不間斷的進行攪拌，反應完全后將產物自然冷卻至室溫，然后過濾，再用飽和碳酸鈉水溶液充分洗滌，加入氯仿萃取2-3次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥、減壓濃縮，所得殘留物過硅膠柱色譜，丙酮和石油醚的混合液進行淋洗，得式(II)化合物；
其中，R1選自H或C2-C6烷基；
R2選自H、C2-C6烷基、C2-C6烷氧基或鹵素。
2.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述氟化劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷二鹽或N-氟代雙苯磺酰胺，HF-三乙胺溶液。
3.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述反應溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷、氯仿或氯苯為溶劑。
4.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述助劑為環辛四烯三羰基鐵、十二羰基三鐵、五羰基鐵或乙烯基二茂鐵。
5.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述式(I)化合物與氟化劑的摩爾比為1:3-4。
6.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述式(I)化合物與助劑的摩爾比為1:0.3-0.5。
7.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述式(I)化合物與反應溶劑的摩爾比為1:0.5-0.8。
8.根據權利要求1所述的一種氟化芴類化合物的合成方法，其特征在于，所述S3中設定溫度為60-80℃，設定時間為3-5小時。
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