[發明專利]一種青黛輻照前后主要成分的測定方法

有效

• 申請號: 202011405200.7
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112666280B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 朱文英;陳夏娟
• 申請（專利權）人: 江蘇七○七天然制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍;樓高潮

本發明提供了一種青黛輻照前后主要成分的測定方法，包括青黛輻照前后靛藍和靛玉紅含量的測定、青黛輻照前后整體化學成分的測定和青黛輻照前后穩定性考察三個步驟，其中青黛輻照前后靛藍和靛玉紅含量的測定包括對照品溶液和供試品溶液的制備、一定色譜條件下采用外標一點法計算分析樣品中靛藍和靛玉紅含量，青黛輻照前后整體化學成分的測定包括對照品溶液和供試品溶液的制備、指紋圖譜測定、指紋圖譜的建立，青黛輻照前后穩定性考察，包括青黛輻照前后樣品中靛藍和靛玉紅含量穩定性和青黛輻照前后樣品整體化學成分穩定性考察。采用本發明的青黛輻照前后主要成分的測定方法，對青黛輻照前后的質量進行研究，對保證產品的質量和臨床療效有著重要意義。

技術領域

本發明屬于中醫藥技術領域，具體涉及一種青黛輻照前后主要成分的測定方法。

背景技術

青黛IndigoNaturalis，別名靛花、青蛤粉、青缸花、藍露、淀花、靛沫花，質量標準收載于《中國藥典》，來源為爵床科植物馬藍Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek.、蓼科植物蓼藍PolygonumtinctoriumAit.、或十字花科植物菘藍IsatisindigoticaFort.的葉或莖葉經加工制得的干燥粉末、團塊或顆粒。具有清熱解毒，涼血消斑，瀉火定驚的功效。主治溫毒發斑，血熱吐衄，咽痛口瘡，火毒瘡瘍，咳嗽胸痛，痰中帶血，暑熱驚癇，驚風抽搐。

主要化學成分：含靛藍、靛玉紅、靛棕、靛黃、鞣酸、β-谷甾醇、蛋白質和大量無機鹽。

藥理作用：青黛對金黃色葡萄球菌、炭疽桿菌、志賀氏痢疾桿菌、霍亂弧菌均有抗抑作用。所含靛玉紅為其抗癌有效成分，對移植性腫瘤有中等強度的抑制作用。

加工方法：采收落葉，加水浸泡，至葉腐爛，葉落脫皮時，撈去落葉，加適量石灰乳，充分攪拌至浸液由烏綠色轉為深紅色時，撈取液面泡沫，曬干而成。

青黛廣泛用于中醫臨床治療中，多入散劑和丸劑使用。由于中藥材的特性，在采收加工及生產過程中，均可能含有大量的微生物，根據《中國藥典》附錄要求，散劑有微生物限度控制要求，因此，青黛用于散劑制劑，就需要對青黛中的微生物進行處理和研究。企業通常采用鈷60輻照進行滅菌處理，但輻照滅菌應用于傳統中藥的滅菌歷史尚短，基礎研究尚不完善，根據國家食品藥品監督管理局頒布的《中藥輻照滅菌技術指導原則》，中藥采用輻照滅菌應充分說明其必要性。青黛輻照前后的質量研究，對保證產品的質量和臨床療效有著重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種青黛輻照前后主要成分的測定方法，對青黛輻照前后的質量進行研究，對保證產品的質量和臨床療效有著重要意義。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種青黛輻照前后主要成分的測定方法，包括以下步驟：

(1)青黛輻照前后靛藍和靛玉紅含量的測定：

對照品溶液的制備：取靛藍或靛玉紅對照品2.5mg，精密稱定，置250mL容量瓶中，加2％水合氯醛的三氯甲烷溶液約220mL，超聲處理1.5小時，放冷，加2％水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，搖勻，即得每l mL中含靛藍或靛玉紅10μg的靛藍或靛玉紅對照品溶液；

供試品溶液的制備：取青黛樣品細粉50mg，精密稱定，置250mL容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺約220mL，超聲處理30分鐘，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

樣品分析：取3批次輻照前后樣品S1～S3，分別平行制備對照品和供試品溶液各2份，色譜條件下平行測定2次，記錄峰面積，采用外標一點法計算樣品中靛藍和靛玉紅含量；

(2)青黛輻照前后整體化學成分的測定：

對照品溶液的制備：分別取靛藍、靛玉紅對照品1.0mg，精密稱定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得；