[發明專利]一種草酸酯法制備乙二醇的微界面反應系統及方法

在審

• 申請號: 202011403912.5
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112452268A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 張志炳;周政;李磊;張鋒;孟為民;王寶榮;楊高東;羅華勛;田洪舟;楊國強;曹宇
• 申請（專利權）人: 南京延長反應技術研究院有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J10/00;C07C29/149;C07C29/80;C07C31/20;C07C201/04;C07C203/00;C07C67/36;C07C69/36
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一種草酸酯法制備乙二醇的微界面反應系統，包括：第一反應罐、上置微界面發生器、下置微界面發生器、第一分流型微界面發生器和加氫反應罐；第一反應罐側壁設置有一氧化氮進氣管道和氧氣進氣管道，氧氣進氣管道連接有第一分流型微界面發生器和上置微界面發生器，一氧化氮進氣管道連接有下置微界面發生器相連，第一反應罐與甲醇存儲罐相連，第一反應罐反應后的產物進入固定床反應器進行偶聯反應，固定床反應器反應后的產物依次經過冷卻器、氣液分離罐和再生塔進入加氫反應罐加氫催化，加氫反應罐加氫催化反應后的產物依次經過高壓分離器、低壓閃蒸槽和精餾塔，在精餾塔中精餾得到乙二醇。本發明的微界面反應系統降低了反應時的壓力和溫度。

技術領域

本發明涉及乙二醇制備領域，具體而言，涉及一種草酸酯法制備乙二醇的微界面反應系統及方法。

背景技術

乙二醇(Ethylene Glycol)又名甘醇，是一種重要的石油化工有機原料。乙二醇的化學反應與一元醇相似，能進行許多醇類的典型反應，如酯化反應、脫水反應、醚化反應等，反應產物主要用于生產聚酯纖維和聚酯塑料等，廣泛用于生產潤滑劑、增塑劑、非離子表面活性劑以及炸藥等，并可以直接用作防凍劑和配制發動機的冷卻劑。當前，制備乙二醇的工藝路線分三種，第一種是直接合成工藝，第二種是利用甲醇、甲醛合成，第三種是草酸酯法合成工藝。其中草酸酯法生產乙二醇工藝采用了自封閉循環方式進行，整個反應過程較為溫和，而且其中的催化劑具有穩定性好，耗量少的特點，對環境影響較小。草酸酯法制備乙二醇比其他兩種方法獲得的乙二醇產品質量更高。目前草酸酯法制備乙二醇技術還不夠成熟，還存在一些相關技術難題，首先一氧化氮的再生技術需要完善，其次乙二醇的純度不高，缺乏對應的精致技術，最后在制備工藝中反應罐內的溫度和壓力限制使得生產乙二醇的效率低、成本高。這些技術難題限制了草酸酯法制備乙二醇的效率。

因此，亟需改進草酸酯法制備，通過添加新的技術，提高草酸酯法制備乙二醇的純度和效率。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明第一目的在于提供一種草酸酯法制備乙二醇的反應系統，該反應系統一方面通過在第一反應罐內部設置液動式微界面發生器，上置微界面發生器，下置微界面發生器，使得一氧化氮、氧氣和甲醇破碎分散為微氣泡，提高了一氧化氮，氧氣和甲醇之間的相界傳質面積，從而解決了現有技術中一氧化氮、氧氣和甲醇在第一反應罐內無法充分混合，導致反應壓力高、反應溫度高和液時空速低的問題，提高了反應效率，另一方面通過在加氫反應罐內設置加氫微界面發生器將進入的氫氣破碎分散成微氣泡，并分散到溶劑、催化劑中形成微界面體系，提高了反應氣液內的氣液相界面積，大幅提高氣相向液相的傳質速率。

本發明的第二目的在于提供一種采用上述反應系統進行制乙二醇的反應方法，該方法操作簡便，得到的乙二醇純度高，產品品質高，值得廣泛推廣進行應用。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明提供了一種草酸酯法制備乙二醇的微界面反應系統，包括：第一反應罐、上置微界面發生器、下置微界面發生器、第一分流型微界面發生器和加氫反應罐；

所述第一反應罐側壁設置有一氧化氮進氣管道和氧氣進氣管道，所述氧氣進氣管道連接有所述第一分流型微界面發生器和所述上置微界面發生器，所述一氧化氮進氣管道穿過所述第一反應罐與所述下置微界面發生器相連；所述第一反應罐與甲醇存儲罐相連，所述甲醇存儲罐向所述第一分流型微界面發生器輸送甲醇；

所述第一反應罐反應后的產物進入固定床反應器進行偶聯反應，所述固定床反應器反應后的產物依次經過冷卻器、氣液分離罐和再生塔進入所述加氫反應罐加氫催化；

所述加氫反應罐加氫催化反應后的產物依次經過高壓分離器、低壓閃蒸槽和精餾塔，在所述精餾塔中精餾得到乙二醇。