[發(fā)明專利]一種基于納米多孔獨(dú)立電極制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011403357.6
• 申請(qǐng)日: 2020-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112563044A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張嫚;隋艷偉;張德文;戚繼球;委福祥;任耀劍;肖彬;孟慶昆;孫智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/46;H01G11/26;H01G11/68;H01G11/70
• 代理公司: 徐州創(chuàng)榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32353
• 代理人: 陳俊杰

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于納米多孔獨(dú)立電極制備方法，包括以下步驟：(1)將摩爾比為8:9:3或2:2:1，且純度在99.99％以上的Al、Cu和Fe的金屬顆粒分別放在稀Hcl溶液中進(jìn)行酸洗；(2)熔煉之前將金屬Ti錠放在一個(gè)水冷銅坩堝中，Al、Cu和Fe的顆?；旌衔锓湃肓硗庖粋€(gè)坩堝中，首先熔煉放有金屬Ti錠的坩堝，然后開(kāi)始對(duì)金屬顆粒進(jìn)行磁攪拌真空熔煉；(3)采用線切割將合金錠切割成塊狀，清除表面油漬，干燥；(4)將干燥后的合金塊放入70℃恒溫Hcl腐蝕液中，化學(xué)脫合金12 h；(5)清洗，干燥。本發(fā)明提供的制備方法，增加了離子和電子的快速傳質(zhì)過(guò)程，加速了響應(yīng)動(dòng)力學(xué)，彌補(bǔ)了金屬氧化物導(dǎo)電性差的缺陷。極大程度上增加了電極材料的面積比電容，具有比較好的可控性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種脫合金策略制備無(wú)粘結(jié)劑獨(dú)立電極的方法，具體是一種雙金屬氧化物電極的制備方法，屬于超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

當(dāng)今儲(chǔ)能領(lǐng)域?qū)婢吒吣芰颗c高功率密度的儲(chǔ)能設(shè)備的需求日益增長(zhǎng)，推動(dòng)了以電容器為代表的新興儲(chǔ)能系統(tǒng)的發(fā)展。目前制約超級(jí)電容器的發(fā)展依然是其能量密度低，制備過(guò)程復(fù)雜和循環(huán)穩(wěn)定性差的缺陷。因此，亟需研制一種具有能量密度高，結(jié)構(gòu)易于調(diào)控，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，循環(huán)壽命長(zhǎng)的新型電極材料。

過(guò)渡金屬氧化物由于具有較高的理論比電容，一直被認(rèn)為是具有前途的電極材料。Fe和Cu具有豐度高、成本低、環(huán)境友好等一系列優(yōu)點(diǎn)一直是研究的熱點(diǎn)材料。導(dǎo)電良好的Cu有利于提高過(guò)渡金屬氧化物的導(dǎo)電性。此外，混合的過(guò)渡金屬氧化物具有很強(qiáng)的協(xié)同效應(yīng)，極大程度的增加電極材料的比電容，被認(rèn)為是一種具有廣闊的應(yīng)用前景的超級(jí)電容器電極材料。但需要注意的是，制備這些材料的方法往往涉及高溫、精細(xì)控制和對(duì)整個(gè)操作條件苛刻等難點(diǎn)，而且，由于過(guò)渡金屬氧化物體積變化大、電導(dǎo)率低，其容量衰減速度快，循環(huán)穩(wěn)定性差，進(jìn)一步阻礙了其實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提出一種基于納米多孔獨(dú)立電極制備方法，以改善電極材料的導(dǎo)電性，制備工藝，優(yōu)化成本，使得電極材料的形貌得以精確調(diào)控，同時(shí)，提高電極材料的循環(huán)穩(wěn)定性，并簡(jiǎn)化制作流程，提高制備效率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種基于納米多孔獨(dú)立電極制備方法，包括以下步驟：

一種納米多孔獨(dú)立電極制備方法，包括以下步驟：

(1)將摩爾比為8:9:3或2:2:1，且純度在99.99％以上的Al、Cu和Fe的金屬顆粒分別放在稀Hcl溶液中進(jìn)行超聲波酸洗，以去除金屬顆粒表面的氧化層，接著放在真空干燥箱中進(jìn)行干燥，去除金屬顆粒表面的氧化層；

(2)熔煉之前將金屬Ti錠放在一個(gè)水冷銅坩堝中，Al、Cu和Fe的顆?；旌衔锓湃肓硗庖粋€(gè)坩堝中，對(duì)周圍環(huán)境進(jìn)行抽真空處理，接著通入氬氣作保護(hù)氣體，對(duì)兩個(gè)坩堝分別熔煉，熔煉前，爐腔內(nèi)的真空度為5×10-3 Pa，充入高純氬氣時(shí)壓強(qiáng)為0.3 atm，電磁攪拌電流為18 A，引弧電流為80 A，增加電流的增量為50 A，最高熔煉電流為450 A，熔煉次數(shù)為4次；首先熔煉放有金屬Ti錠的坩堝，以徹底清除爐膛內(nèi)的殘余氧氣，金屬Ti錠熔煉兩次，然后開(kāi)始對(duì)三種金屬的顆粒原料進(jìn)行磁攪拌真空熔煉，合金錠重復(fù)熔煉4次，以保證合金成分的均勻性，制成成分均勻的金屬合金錠；

(3)采用線切割將金屬合金錠切割成1×1×1 cm3的塊狀，再清除表面的油漬，然后進(jìn)行干燥，制備合金塊；

(4)將干燥后的合金塊放入70 ℃恒溫Hcl腐蝕液中，化學(xué)脫合金12 h；

(5)化學(xué)脫合金之后的合金塊用無(wú)水乙醇和去離子水交替進(jìn)行清洗，并且在真空干燥箱中干燥，即可制備納米多孔獨(dú)立電極。

優(yōu)選的，步驟(1)中，酸洗過(guò)程選用稀Hcl溶液的濃度為0.001 M L-1，超聲時(shí)間為30 min，然后進(jìn)行真空干燥。

優(yōu)選的，步驟（4）中合金塊的Hcl腐蝕液的濃度為0.5 M L-1，腐蝕時(shí)間為12 h。