[發明專利]一種八氟甲苯的合成方法有效
| 申請號： | 202011402664.2 | 申請日： | 2020-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN112441876B | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 孫發明;張洪學;姜殿寶 | 申請（專利權）人： | 大連奇凱醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116620 遼寧省大連市*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲苯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種八氟甲苯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將多聚甲醛加入到硫酸中解聚、降溫加入五氟苯，滴加氯磺酸，得到中間體五氟氯芐；
2)將步驟1)得到的中間體加入氯苯、三氯化磷和過氧化苯甲酰，升溫光照，通入氯氣進行氯化，蒸餾得到1,2,3,4,5-五氟-6-(三氯甲基)苯；
3)將步驟2)得到的中間體加入DMF、催化劑六乙基鈲氟化物和無水氟化鉀，升溫氟化，反應的同時進行精餾，得到純品八氟甲苯。
2.如權利要求1所述的八氟甲苯的合成方法，其特征在于：步驟1)所述五氟苯、氯磺酸與多聚甲醛摩爾比為1.0:1.3～1.8:1.5～2.5。
3.如權利要求1所述的八氟甲苯的合成方法，其特征在于：步驟1)所述多聚甲醛解聚所用硫酸濃度70％～90％。
4.如權利要求1所述的八氟甲苯的合成方法，其特征在于：步驟2)所述五氟氯芐、氯苯、三氯化磷與過氧化苯甲酰重量比1.0:4.0～8.0:0.01～0.1:0.01～0.1。
5.如權利要求1所述的八氟甲苯的合成方法，其特征在于：步驟2)所述溫度選自70～130℃；光照條件為高壓汞燈。
6.如權利要求1所述的八氟甲苯的合成方法，其特征在于：步驟3)所述1,2,3,4,5-五氟-6-(三氯甲基)苯、無水氟化鉀與六乙基鈲氟化物摩爾比為1.0:3.5～8.0:0.01～0.05。
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