[發明專利]一種1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的合成方法

有效

• 申請號: 202011402646.4
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112500357B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 陳光文;劉璇;廉應江;焦鳳軍;韓梅
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D239/60
• 分類號: C07D239/60;C07C209/62;C07C211/24
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

1.一種1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的合成方法，其特征在于，將2-甲基嘧啶-4,6-二酮的濃硫酸溶液、濃硫酸與發煙硝酸的混酸溶液，以及惰性溶劑三股物料在微通道反應器1內混合、反應生成FOX-7前體；于微通道反應器1出口處引入冷水，與生成的FOX-7前體進入微通道反應器2中進行水解反應；水解反應后的產物經過提純處理得到FOX-7產品；

所述惰性溶劑為正辛烷、正庚烷、正己烷中的一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2-甲基嘧啶-4,6-二酮的濃硫酸溶液中，2-甲基嘧啶-4,6-二酮與濃硫酸的摩爾比為1:7～1:12；所述的濃硫酸與發煙硝酸的混酸溶液中，發煙硝酸與濃硫酸的摩爾比為1:1～1:2；在微通道反應器1中，2-甲基嘧啶-4,6-二酮與混酸溶液中發煙硝酸的反應摩爾比為1:4.0～1:5.2，反應溫度為5℃～35℃；在微通道反應器2中，冷水與混酸溶液的體積流量比為5：1～20:1，水解反應溫度為0℃～15℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提純處理包括：將水解反應后的產物攪拌5～20分鐘后靜置過夜，析出FOX-7粗產品；將FOX-7粗產品抽濾，濾餅用冷水和冷乙醇分別洗滌，之后在40℃～60℃下真空干燥得到FOX-7產品。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性溶劑的體積流量為2-甲基嘧啶-4,6-二酮的濃硫酸溶液和混酸溶液兩者體積之和的0.5～2.0倍。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在微通道反應器1中，停留時間為1分鐘～10分鐘；在微通道反應器2中，停留時間為1分鐘～5分鐘。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的時間為4～6小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反應器1和微通道反應器2的內徑均為0.5～3mm。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述濃硫酸為濃度95％-98％的濃硫酸，所述發煙硝酸為濃度98％的發煙硝酸。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述冷水為溫度0℃～15℃的冷水。