[發明專利]海綿鉑中雜質元素含量的測試方法

在審

• 申請號: 202011402417.2
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112362595A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 林晶;鄒東清;石映奔;王杰玉;陳前
• 申請（專利權）人: 成都光明派特貴金屬有限公司;成都光明光電股份有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N1/28
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 敬川

1.海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于，包括下列步驟：

步驟一，將待測試的海綿鉑制作為片狀樣品；

步驟二，選取具有雜質元素檢測通道的直讀光譜儀作為測試儀器，選取6～8個各雜質元素含量均不相同的標準樣品，利用直讀光譜儀測得各雜質元素不同含量時對應的光強度值，并將以此建立的各雜質元素的標準曲線植入直讀光譜儀；

步驟三，采用植入了標準曲線的直讀光譜儀測定各雜質元素含量已知的標準控制樣品20次以上，得到各雜質元素含量并取平均值作為測試結果，計算測試結果與真實值之差及測試結果的精密度，若測試結果與真實值之差及測試結果的精密度均在允許范圍內，則說明植入了標準曲線的直讀光譜儀可靠，否則重復步驟二和步驟三；

步驟四，采用步驟三驗證可靠的直讀光譜儀對片狀樣品進行測試，將片狀樣品固定在直讀光譜儀的激發臺上，激發測試片狀樣品上3～5個點，結果取平均值，得到海綿鉑中各雜質含量。

2.如權利要求1所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：步驟一中，采用沖壓模具將顆粒狀的海綿鉑壓制為片狀樣品。

3.如權利要求2所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：所述沖壓模具包括頂模(10)、中模(20)和底模(30)；所述中模(20)上設有將其貫穿的中模孔(21)，所述頂模(10)包括頂模板(11)和設置在頂模板(11)下側并與中模孔(21)相適配的施壓部(12)，所述底模(30)包括底模板(31)和設置在底模板(31)上側并與中模孔(21)相適配的支撐部(32)。

4.如權利要求3所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：所述沖壓模具還包括卸樣底模(40)，所述卸樣底模(40)的頂部設有與中模(20)相適配的上臺階孔(41)以及設置在卸樣底模(40)內并與上臺階孔(41)相通的下臺階孔(42)，所述下臺階孔(42)的橫截面尺寸大于中模孔(21)的橫截面尺寸。

5.如權利要求4所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：步驟一中制作片狀樣品的過程如下：

a、將沖壓模具的各個部件用無塵紙沾酒精擦拭干凈后備用；

b、將中模(20)安裝在底模(30)上，使支撐部(32)從中模孔(21)的下端嵌入；稱取直徑小于3mm的待測試的海綿鉑10～15g，倒入中模孔(21)中；

c、將頂模(10)安裝在中模(20)上，使施壓部(12)從中模孔(21)的上端嵌入；然后用壓力設備對頂模(10)施壓，壓力控制在25～35Kpa，持續施壓15～20s后即可制得片狀樣品；

d、將內含片狀樣品的中模(20)以及頂模(10)一起從底模(30)上取下，然后將中模(20)安裝在卸樣底模(40)上，最后對頂模(10)施壓將片狀樣品壓入下臺階孔(42)中并取出；

e、將取出的片狀樣品用稀鹽酸浸泡5～10min，之后取出用清水沖洗，再用無水乙醇沖洗，最后吹干待用。

6.如權利要求1至5中任意一項所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：所述雜質元素包括Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Al、As、B、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、Zn和Zr中的至少一種。

7.如權利要求6所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：所述標準控制樣品包括Pt純度≥99.99％的第一類標準控制樣品和Pt純度≥99.9％的第二類標準控制樣品。

8.如權利要求6所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：步驟三還包括，采用植入了標準曲線的直讀光譜儀測定高純度樣品10次以上，得到各雜質元素的測試光強度值，計算出各雜質元素光強度值的標準偏差σ，并根據公式LOD＝3σ*K，得到各雜質元素的檢出下限；其中，高純度樣品的Pt純度＞99.999％，K為曲線斜率。

9.如權利要求8所述的海綿鉑中雜質元素含量的測試方法，其特征在于：步驟三中，得到的各雜質元素的檢出下限見下表：

雜質元素	Au	Ag	Pd	Rh	Ir	Ru	Al	As	B	Bi
檢出下限(ppm)	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	1-2	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1
雜質元素	Ca	Cd	Co	Cr	Cu	Fe	Mg	Mn	Mo	Ni
檢出下限(ppm)	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1
雜質元素	Pb	Sb	Si	Sn	Ti	Zn	Zr
檢出下限(ppm)	0.5-1	1-2	0.5-1	1-2	0.5-1	0.5-1	0.5-1

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