[發明專利]基于微波輔助改性的磁性納米粒子的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011401459.4
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112489981B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 蔣希芝;徐磊;嚴旎娜;馮敏;汪敏;柳軍;皮杰
• 申請（專利權）人: 江蘇省農業科學院
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;A61K36/287;A61P3/06;A61P9/10;A61P9/12;A61P29/00;A61P31/04;A61P35/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 劉宇波

本發明提供了一種基于微波輔助改性的磁性納米粒子的制備方法及其應用，本發明利用微波輔助制備改性磁性納米粒子，一步合成表面修飾的磁性納米粒子，方法簡單，制得的磁性粒子通過表面攜帶的電位和基團的控制，可以對多種物質產生不同的吸附力，適用范圍廣；通過合成工藝調節磁性納米粒子表面的吸附基團類型和分散性對菊花總黃酮實現有效吸附；本發明以磁性納米粒子為吸附介質，大大簡化了提純步驟，易于洗脫分離反復使用，降低成本，有效提高菊花總黃酮提純分離效率；本發明利用微波輔助改性的磁性納米粒子提純菊花總黃酮的工藝簡單，操作方便，所用試劑為食品級試劑，反應條件溫和，易于工業生產和大規模應用。

技術領域

本發明涉及磁性納米顆粒的制備及應用，具體涉及一種基于微波輔助改性的磁性納米粒子的制備及其在提純菊花總黃酮中的應用。

背景技術

菊花為多年生宿根花卉，是我國傳統名花，其品種多達30000多種，常見的菊花品種有杭白菊、貢菊、滁菊、懷菊等。現代藥理學研究證明，菊花具有疏風、清熱、明目、解毒等多種藥理功效，具有很高的藥用價值。菊花主要含有黃酮類、揮發油、綠原酸及萜類等成分，其中黃酮類化合物是菊花中含量豐富的重要活性成分，也是天然提取物的重要來源之一。菊花總黃酮類化合物主要有木犀草素、芹菜素、槲皮素等黃酮苷元，可誘導低密度脂蛋白受體抑制膽固醇增多和清除氧自由基。因此，菊花總黃酮提取物具有抗炎、抗菌、抗癌和治療高血壓、冠心疾病等重要的藥理學功效，在食品、藥品、化妝品等行業有著巨大的應用潛力。

傳統的提取純化黃酮的方法有：1、大孔吸附樹脂柱層析法；2、醇提取法，黃酮類物質提取經常使用的溶劑是丙酮、甲醇和乙醇；3、超聲波輔助提取法，工作原理是利用超聲波使植物的細胞壁、細胞膜等結構遭到破壞，使細胞中的活性成分溶出；4、酶浸漬萃取法，是指在提取黃酮類物質的過程當中，人為地采用適當的酶加入反應過程中，使其產生轉糖和酶解反應，使得植物組織得到分解，使油溶性的總黃酮變為較易溶于水的糖苷類，得到提取；5.超臨界萃取法，通常選取CO₂為超臨界溶劑。上述方法往往需要多種方法相互配合才能得到一定純度的總黃酮類化合物，隨著提取步驟的增加和制備時間的延長，存在有機溶劑用量大，提取率不高，破壞植物中有效成分等問題，使其應用效果和適用范圍受到影響，因此快速高效的提取總黃酮類化合物具有重要的意義。

磁性納米粒子具有超順磁性和磁場響應，在生物和生物醫學領域具有廣闊的應用前景。現有技術中記載了將磁性粒子作為吸附劑用于提取黃酮，例如申請號為201810154132.8的專利《一種從太行菊中提取太行菊總黃酮的方法》公開了“采用高壓勻漿方法從太行菊中提取黃酮獲得粗提液，然后使用所制備的磁性分子印跡聚合物吸附粗提液中的黃酮”的方法，其給出了利用磁性粒子作為吸附劑提取太行菊總黃酮的思路，但這種方法是在磁性粒子表面修飾特定的模板分子，這種分子印跡的模板分子特異性高，一個模板只能定向吸附一種物質，吸附劑可使用范圍窄，像菊花總黃酮類化合物主要有木犀草素、芹菜素、槲皮素等黃酮苷元，采用這種方法需要針對每一種成分制備模板分子，制備工藝繁瑣。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種制備方法簡單且適用范圍廣的磁性納米粒子，這種磁性納米粒子可吸附多種物質，制備周期短。

本發明的目的還在于提供一種改性的磁性納米粒子，可用于提純菊花總黃酮。

本發明的目的還在于提供一種利用微波輔助改性的磁性納米粒子提純菊花總黃酮的方法，其能有效提高菊花總黃酮提純分離效率。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種基于微波輔助改性的磁性納米粒子的制備方法，其具體步驟是：

a、向四氧化三鐵磁性粒子的堿性水溶液中加入帶有反應基團的高分子改性劑，攪拌形成混合液；

b、將所述混合液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，設置微波消解器功率為600～1200W，于180～220℃反應12～20h；